超高效液相色谱-串联质谱法检测多基质保健食品中27种非法添加降糖类化合物

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测保健食品中27种降糖类非法添加化合物的方法。方法 4种不同基质保健品样品经甲醇超声提取后，采用Waters XBridge Amide色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 3.5 μm)，以5 mmol/L甲酸铵水溶液和5 mmol/L甲酸铵乙腈作为流动相进行梯度洗脱，分离苯乙双胍、二甲双胍、伏格列波糖、阿卡波糖、丁二胍共5种化合物；采用Waters CORTECS T3色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 2.7 μm)，以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，分离维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮等22种化合物；环格列酮采用电喷雾离子化负离子模式，其余26种化合物采用电喷雾离子化正离子模式，以多反应监测方式进行检测。结果 伏格列波糖、阿卡波糖、达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮6种化合物在250 ng/mL~12.5 μg/mL范围内线性关系良好，其余21种化合物在5~250 ng/mL范围内线性关系良好，线性相关系数r均大于0.99；27种化合物检出限(limit of detection, LOD)范围为1~1000 μg/kg；在低、中、高三水平加标，其回收率均在70%~120%范围内，相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.7%~10% (n=6)。结论 本方法快速、灵敏、高效、准确，适用范围广，可用于保健食品中降糖类化合物的高通量检测。     

根据阳极液 pH 值调控电槽运行条件提高电解液浓度

一、前言长期以来,我厂食盐电解流出碱浓度平均在120g/l,食盐分解率在46%左右。而国外的金属阳极电槽与石墨阳极电槽的流出碱浓度均在130～140g/l。由于电解液浓度稀,每生产1吨42%的液碱耗汽要比国外高500～1000kg。为了提高电解液的浓度,首先要找出浓度偏低的原因,于是我们在80年4月,对我厂石墨阳极电槽进行了查定,发现石墨阳极电槽阳极液     

聚四氟乙烯乳液低温改性膜

一、机理(一)选用依据1、聚四氟乙烯乳液具有耐酸、碱,化学稳定性好的优点.它含有阴离子或非离子活性剂,可认用它浸渍石棉纤维,石墨等多孔性材料.用其浸渍过的石棉等膜片,经过酸碱浸泡及清水揉洗,三年之久聚四氟乙烯乳液没有脱落.     

北京某大型商场冷热源能耗实测分析

在该商场空调冷热源中心施工安装过程中,设计并建立了与之配套的能源管理系统。基于该能源管理系统2012年7月—2013年9月的实时监测数据,得到了该商场的客流密度、空调冷(热)负荷、冷水机组运行能效比、冷水输送系数、冷却水输送系数和热水输送系数等重要设计与运行参数的变化规律。     

电感耦合等离子体-质谱法测定上海市售大米中40种元素含量

目的 建立了电感耦合等离子体质谱法测定大米中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Hg、B、K、Mg、Na、Ca、Zn、Mn、Cu 、Fe、Ba、Li、Sr、Cd、Pb、Se、Ni、V、Cr、As、Tl、Be、U、Ag、Co、Cs、Ga 40种元素含量的分析方法,并对60件上海市售大米进行测定。方法 采用5mL浓硝酸、2mL过氧化氢作为消解酸进行微波消解前处理,以选取合适的待测元素质量数和在线内标消除质谱干扰和非质谱干扰。结果 结果表明：该方法线性相关系数均大于0.9995,检出限为0.0001～0.3mg/kg,定量限为0.0003～1.0 mg/kg;三水平加标回收率为在85.6%～121.6%,相对标准偏差为0.5～9.0% (n=6)。选择国家标准物质大米（GSB-1）验证方法的可靠性,待测元素测定值与标准值基本一致。选取国标以原子吸收、原子荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法比对以验证方法准确性,4种元素的标准样和检测样比对结果均一致。结论 该方法高通量、简便快速、准确度好、灵敏度高,线性范围广、精密度好等特点。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度评估

摘要：目的 评估电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度。方法 依据GB 5009.268-2016,利用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）测定大米中总砷、镉和铅含量,按照CANS-GL 006：2018的评估方法,建立测量结果的不确定度评估模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量并合成。结果 大米中总砷、镉和铅含量分别为0.0913、0.0793、0.0265 mg/kg,扩展不确定度分别为0.00828、0.00484、0.00322 mg/kg（k=2）。结论 影响总砷、镉和铅不确定度的主要因素为标准曲线拟合,其对总砷、镉和铅结果不确定度贡献率分别为90.2%、78.7%和92.9%;其次为标准溶液配制过程,而重复测定、加标回收和样品制备可忽略不计。     

隔膜电槽阴阳极液位差与电流、碱液浓度的关系

见氯碱工业1980年第五期发表的“电解槽阳极液面随电流变化的规律”一文,所受启示,愿在这里就电解槽阴阳极液位差与碱液浓度及电流的关系问题与姜怀玉同志商榷。在电解生产过程中,电流变化频繁,为保证电解槽能在较高的电流效率下生产出高浓度的碱液。因此,要在电流变化之后,及时调整阴阳极液位差。操作的理论基础我们认为是:     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定辣椒制品中非法添加苏丹红染料

目的 建立了一种同时测定辣椒干、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中非法添加4种苏丹红染料（苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ）的固相萃取-快速液相色谱分析方法。方法 样品经正己烷超声提取,提取液经ProElutTMSDH苏丹红专用柱净化富集,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm, 3.5 μm)以乙腈-水为流动相梯度洗脱分离,二极管阵列检测器测定,检测波长为500 nm（苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）、520 nm（苏丹红Ⅳ）,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果 表明,苏丹红Ⅰ~Ⅳ可在6.5 min内实现完全分离,4种目标物在0.1~5.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9999;方法的检出限为8~15 μg/kg,定量下限为26~48 μg/kg。在0.05、0.3、1.5、4.0 mg/kg的加标回收率为84.4%~98.5%,相对标准偏差为0.3%~5.7%(n=6)。结论 该方法操作简便、准确、快速、灵敏、稳定,易推广应用于常规实验室辣椒制品中非法添加苏丹红染料的检测。     

浅谈三相负载不平衡的危害及对策

现针对三相负载不平衡的危害和相应对策做一分析和研究。