竹木质素的NaOH-乙醇水溶液热降解及产物分析

本研究以NaOH-乙醇水溶液为溶剂体系对竹木质素进行热降解,主要考察了NaOH浓度、反应温度、反应时间、乙醇用量等条件对竹木质素降解转化为酚类化合物的影响。通过GC-MS及FT-IR对降解产物进行分析检测,得出最佳反应条件为：竹木质素5 g,NaOH浓度（基于乙醇水溶液）20 g/L,乙醇10 mL,反应时间2 h,反应温度240℃。在此条件下,降解产物中总的酚类化合物的相对峰面积为73.88%,残渣率为30.67%。竹木质素的降解主要产物是酚类化合物：苯酚（17.98%）、2-甲氧基苯酚（16.49%）及1,2-苯二酚（10.03%）。与现有文献相比,本文竹木质素在碱性乙醇溶剂体系中降解能够获得较高产量的酚类化合物,有望实现竹木质素的高值化利用。     

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

目的 建立Captiva EMR-Lipid直通式固相萃取净化，超高效液相串联三重四级杆质谱检测鸡蛋内氯霉素类药物残留的技术。方法 样品用氨化乙腈提取，提取液经Captiva EMR-Lipid柱净化，通过电喷雾离子源，正负离子同时扫描的多反应监测模式进行检测，用内标法定量。结果 在线性范围0.03～6.0μg/L内，3种化合物相关系数（r）皆在0.995以上，检出限氟苯尼考胺（FFA）、氟苯尼考（FF）与氯霉素（CAP）分别是0.04、0.01与0.02μg/kg，定量限分别是0.12、0.03与0.06μg/kg，回收率范围在92.3%～109.6%之间，相对标准偏差（n=6）范围为1.4%～8.2%。结论 此法易于操作，可实现较高准确度，适用于测定鸡蛋内FFA、FF与CAP残留。