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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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以上海地区常用小麦品种"杨麦-16"为试验材料,研究秸秆二次粉碎、旋耕、反转、深翻等不同作业模式下对小麦机械化种植的影响。试验结果表明:在小麦机械化条播技术环节中,深翻作业增产效果最好,反转灭茬优于旋耕;秸秆二次粉碎效果并不明显;整体而言,机械条播优于撒播。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定莱芜黑猪肉中烟酸的含量,并对提取方法及色谱条件等方面进行了改进,以Kromasil C_(18)柱为分离柱,甲醇–0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比5∶95)为流动相,柱温30℃,紫外检测器在波长261nm条件下检测,可以在4min左右完成分析。烟酸在1.0~25.0mg/L范围内有良好的线性关系(R=0.9998),相对标准偏差为0.62%(n=6),平均加标回收率为98.4%,检出限为2.0×10~(-4)g/kg,为准确测定莱芜黑猪肉中的烟酸含量提供了一种简便快捷的检测方法。 相似文献
6.
实验采用传统差重法测定近岸海域水质中悬浮物的浓度,一从样品均匀程度、醋酸纤维膜溶解失重、盐度等三个方面讨论影响悬浮物含量测定的误差因素,二为进一步探讨测定结果的置信水平,对实验测定结果进行不确定评定,其扩展不确定度为2.62%。 相似文献
7.
由于受到各种因素的影响,塔形建筑物都有不同程度的倾斜,为提出有效的整治措施,需对其进行倾斜监测。文中针对已倾斜的古塔建筑物制定一套监测方法来测定倾斜角,从而解决了塔形建筑物的倾斜监测难题,为制定古塔的保护措施提供重要理论依据。 相似文献
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介绍了基于SMIC 0.18 μm 3.3 V工艺设计研究的第一款小像元红外探测器读出电路,间距10 μm,规模1024×1024。文章详细介绍了像素输入级以及列级、输出级运放的设计,为提高线性摆伏,设计选用了低阈值NMOS管nmvt 33,仿真分析证明低阈值管nmvt 33的噪声性能优于普通管n 33;版图设计对关键信号线和敏感点采取隔离处理措施,对像元间串扰进行了仿真分析,有效控制了信号串扰。电路经测试使用各项功能正常,最大电荷处理能力达到4.3 Me-,动态范围≥65 dB,读出速率达到10 MHz,性能指标满足设计要求。 相似文献