微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测蔬菜中15种农药残留类持久性有机污染物

建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂于微波提取,经石墨炭黑和丙氨基复合固相萃取柱(Carb-NH2)净化,以氦气为载气,经HP5-MS色谱柱分离后,以MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测,方法线性相关系数r>0.999,仪器定量限为1.0～3.0μg/kg。在3.0、5.0、10.0μg/kg三种浓度添加水平,其平均回收率80.9%～101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.37%～10.27%。该方法已成功应用于复杂基质样品中15种农药残留类持久性有机污染物残留的检测。     

超声波辅助萃取-液相色谱串联质谱法检测肉灌肠中的8种红色色素

建立了肉灌肠中罗丹明B、诱惑红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、胭脂红、苋菜红8种易添加的红色色素残留量的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用乙腈稀释提取,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱.质谱采用电喷雾正离子(ESI)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测.该方法回收率在81.2％～108.9％之间.相对标准偏差(RSD)在4.2％～13.2％之间.表明该方法准确度高,RSD变异较小,结果准确可靠.