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目的 基于具有种属特异性的长白山白眉蝮蛇类凝血酶特征肽,建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测蛇毒种属来源及类凝血酶含量的方法。方法 样品经还原、烷基化、胰蛋白酶消化后,利用UPLC-MS/MS对类凝血酶特征肽进行检测。色谱柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相:0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸乙腈,梯度洗脱;流速:0.2ml/min;以m/z877.4(双电荷)→892.4,550.2作为检测离子,采用ESI+模式进行多反应监测(MRM)。结果 特征肽在20~400 ng/ml范围内浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990),3个水平的加标回收率为91.2%~107.8%,精密度和重复性均良好。结论 本方法准确、可靠,可用于长白山白眉蝮蛇蛇毒中类凝血酶的定性定量分析,为蛇毒血凝酶类药物的质量控制提供技术支持。 相似文献
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本文采用快速溶剂萃取技术结合超高效液相色谱仪,建立了一种快速提取和测定螺旋藻中β-胡萝卜素含量的分析方法。利用单因素试验和正交试验对快速溶剂萃取法从螺旋藻中提取β-胡萝卜素的工艺条件(萃取溶剂、温度、静态萃取时间和循环次数)进行优化,结果表明最佳工艺为:石油醚(30~60℃)为萃取溶剂,温度120℃,萃取时间5 min、静态循环3次。萃取液无需净化,经稀释过滤后用Agilent Eclipse Pluse C18色谱柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm)分离,以甲醇:乙腈(85:15)为流动相,柱温为25℃,采用超高效液相色谱法,利用二极管阵列检测器于450 nm波长处检测。结果表明:β-胡萝卜素在1~50μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数0.999,加标回收率为98.65~103.18%,相对标准偏差为0.68~1.74%,检测限为0.10 mg/kg。该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于螺旋藻中β-胡萝卜素的含量测定及质量评价。 相似文献
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本文建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法(SPE-HPLC-PDA)同时测定饮料中10种合成着色剂(新红、柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红、酸性橙Ⅱ)的含量。样品经Waters Oasis WAX固相萃取柱净化,采用Aglient TC-C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),以甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,PDA检测波长为210 nm~650 nm。以保留时间结合待测物的紫外吸收光谱进行定性分析,采用外标法进行定量分析。10种合成色素线性范围为1~20 μg/mL(r>0.999);方法检出限为0.01~0.02 mg/kg;加标回收率为90.2~100.6%,RSDs为0.44~2.48%(n=6)。该方法简单、准确、灵敏,适用于饮料中合成着色剂的测定。 相似文献
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调味品中罗丹明B的HPLC-FLD-DAD测定方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器(FLD)-二极管阵列检测器(DAD)测定调味品中罗丹明B的方法.不同基质样品采用适宜的提取液提取后,以甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵溶液(70 ∶ 30)为流动相,经C18色谱柱分离,用荧光-二极管阵列检测器串联测定,FLD激发波长为547 nm,发射波长为573 nm,DAD检测波长为550 nm,外标法定量.实验结果表明:罗丹明B用FLD检测在1~2000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,定量限为0.005 mg/kg;DAD检测在100~2000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,定量限为0.5 mg/kg.方法回收率在83.1%~105.1%之间,RSD为1.64%~5.42%(n=6).该方法准确、灵敏,前处理简单,适用于调味品中罗丹明B的定性、定量分析. 相似文献
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目的 建立了一种同时测定调味品中合成着色剂(诱惑红、胭脂红、日落黄)和糖精钠的高效液相色谱(HPLC)分析方法.方法 采用C18色谱柱,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,光电二极管阵列(PDA)检测器检测,采用外标法定量分析.结果 4种成分的线性范围为0.5~20.0 μg/mL (r>0.999),回收率为94.3%~101.6%,RSD为0.42%~2.44%(n=6).结论 此法准确、灵敏,前处理简单,适用于调味品中诱惑红、胭脂红、日落黄和糖精钠的定性、定量分析. 相似文献
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