GC/MS法测定电子电气塑料件中的限用含溴阻燃剂

建立了电子电气产品塑料部件中限用含溴阻燃剂多溴二苯醚(PBDE)和多溴联苯(PBB)的气相色谱/质谱(GC/MS)联用检测方法,成功应用于10种PBDE和8种PBB化合物的检测。样品经索氏提取器提取、固相硅胶净化小柱净化后,用GC/MS联用仪进行定性和定量特征离子分析。PBDE和PBB的线性分析范围为3.3~3 300 ng(绝对进样量),3种代表性化合物四溴联苯、十溴联苯和十溴二苯醚的加标回收率为76.4%~99.2%,十溴二苯醚的方法精密度为1.3%。结果表明,本方法应用于电子电气产品塑料部件中限用含溴阻燃剂的检测,操作简单,分析结果稳定,重现性好。     

聚氨酯固化剂中甲苯二异氰酸酯释放规律的研究

以盐酸和醋酸配制一定浓度的混合酸为吸收液，采用毛细管气相色谱-质谱仪联用技术（GC／MS）测定室内涂料所释放的甲苯二异氰酸酯，研究其释放规律。通过小型环境舱来模拟不同季节的室内环境，结果表明：该方法仪器的检测限为0．1μg/L，在10-200μg／L浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0．997。     

纺织品中邻苯二甲酸酯类环境激素在人工汗液中的迁移

对纺织品中邻苯二甲酸酯类环境激素在人工汗液中的迁移进行了研究,确定了用固相萃取浓缩富集人工汗液提取液中的邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的最佳条件,并对纺织品中的PAEs在酸性汗液中的溶出量随时间、温度、振动频率的变化作了研究。结果表明,不同实验条件下DEP的溶出量皆远远大于DBP和DNOP,溶出量排序为DEP>>DBP>DNOP,而DEP、DBP和DNOP的溶出量随着时间的增长逐渐增大,开始时随时间增大明显,后期增长缓慢;DEP、DBP和DNOP的溶出量随温度升高而增大;振动频率对溶出量的影响不如时间、温度显著,总趋势是随着频率的升高溶出量增大。     

染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检测方法研究

本研究建立了一种快速、准确测定染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检测方法。主要内容包括：利用预加苯胺的方法消除或减小了样品纤维对芳胺的吸附作用；提出了芳胺的最佳提取条件，即采用乙醚－二氯甲烷（３＋１）混合提取溶剂，将样品还原后的水相调至碱性（ｐＨ＞１３），并创造一个良好的还原性环境，在此条件下，芳胺可被完全定量提取；引入杂多酸酸化提取液，阻止了芳胺在浓缩过程中氧化和挥发等所造成的损失；最为重要的是，把杂多酸作为样品杂质的净化试剂，提供了可通用于各种色谱分析的干净样液，使羊毛、皮革等基体上的所有禁用偶氮染料芳胺中间体的标准回收实验变为现实。     

高效液相色谱法测定禽肉中溴氯常山酮残留量

本文对禽肉中溴氯常山酮残留量测定方法进行了研究。本文方法以胰蛋白酶水解试样，经提取，液—液分配、Ｃ１８小柱净化、浓缩、定容后，用反相Ｃ１８柱分离，配紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定。本方法在２０～４００ｎｇ范围内，线性良好，相关系数ｒ＝０．９９９５，方法定量测定低限为０．０５ｍｇ／ｋｇ，平均回收率为８７．６％～９５．８％，变异系数为３．８％～８．６％。     

基于气相色谱-离子阱法的纺织品及皮革中的富马酸二甲酯检测

为了解决样品基体复杂,干扰测定的难题,建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)检侧纺织品及皮革制品中富马酸二甲酯的方法。样品中富马酸二甲酯经乙腈提取,PSA/SAX小柱净化,GC-MS/MS进行定量和定性分析。该法采用化学源电离,甲醇作为反应气,并对前处理过程所用提取溶剂、净化过程,CID电压进行了优化,大大提高灵敏度和选择性。该方法在0.05-10.0μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,仪器定量检出限LOQ为0.05mg/kg ,外标法定量。在50,500,1000μg/kg 3个水平的相对标准偏差为3.52%～6.12%,回收率为84.0%～99.5%。结果表明,相对于GC、GC-MS方法,GC-MS/MS分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足纺织品及皮革制品中检测大批量筛选要求。     

气相色谱- 串联质谱法测定食品中的富马酸二甲酯

为解决样品基体成分复杂、干扰测定的难题,建立一种基于气相色谱- 串联质谱(GC-MS/MS)检测食品中富马酸二甲酯的方法。通过对提取液、固相萃取柱、电离电压的考察,最终确定食品中富马酸二甲酯经乙腈提取、C18 小柱净化、CID 电压15V 最优条件。本方法在0.045～10.00mg/L 质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,仪器定量检出限LOQ 为0.045mg/L,外标法定量。在0.05、0.50、1.00mg/kg 3 个水平的回收相对标准偏差为2.77%～8.70%,回收率87%～108%。结果表明,相对于GC、GC-MS 方法,GC-MS/MS 方法分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足食品中检测的要求。