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GC/MS法同时检测无烟气烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三醇和三甘醇 总被引:1,自引:0,他引:1
为了准确测定无烟气烟草制品中保润剂的含量,以1,4-丁二醇为内标建立了同时检测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的气相色谱/质谱/选择离子监测(GC/MS/SIM)方法,采用该方法和CORESTA推荐的GC/FID法测定了30个无烟气烟草制品样品,并将2种方法的检测结果进行了比较.结果表明:①该方法的检出限和定量限分别为1.25~2.75 μg/g和4.10-9.05 μg/mL,回收率89.3%~100.3%,相对标准偏差(RSD)1.16%~4.37%;②所测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的含量分别在0.011-40.817,0.024~39.044和0.012~0.099 mg/g之间;③GC/FID法检出13个样品中舍1,2-丙二醇,检出率43.3%;14个样品中含丙三醇,检出率46.7%,其中能够准确定量的有9个样品;未检出三甘醇;④GC/MS/SIM法检出29个样品中含1,2-丙二醇,检出率96.7%,其中能够准确定量的有16个样品;28个样品中含丙三醇,检出率93.3%,其中能够准确定量的有25个样品;21个样品中含三甘醇,检出率70.0%,其中能够准确定量的有11个样品;⑤GC/FID和GC/MS/SIM法共同检出的13个样品中的1,2-丙二醇含量和9个样品的丙三醇含量的皮尔逊(Pearson)相关系数均大于0.99,概率P值均小于显著性水平0.05,配对t检验概率P值均大于显著性水平0.05.结论:两种方法的定量结果一致,但GC/MS/SIM法灵敏度更高,定性更准确,GC/MS/SIM法更适合无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的定性定量分析. 相似文献
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艾叶及其烟气粒相物挥发性成分的分析 总被引:8,自引:1,他引:8
采用同时蒸馏萃取和GC/MS法对艾叶及其卷烟烟气粒相物挥发性成分进行了分离鉴定。艾叶中鉴定出54种挥发性成分,主要有1,8-桉树脑、艾酮、艾醇、樟脑、龙脑、异龙脑、β-石竹烯、斯巴醇和γ-古芸烯。艾叶烟气粒相物中鉴定出46种挥发性成分,主要有苯甲醛、苯酚、1,8-桉树脑、龙脑、4-松油醇和绿花白千层醇。 相似文献
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滤嘴长度和通风度对一些酯类香料在卷烟中转移率的影响 总被引:2,自引:2,他引:0
为研究滤嘴长度和通风度对酯类香料在卷烟中转移率的影响,采用同时蒸馏萃取、气相色谱和气相色谱/质谱联用法测定了不同长度不同通风度滤嘴卷烟注射一些酯类香料于22 ℃±2 ℃和RH 60%±5%环境中密封保存一周的转移率,并采用多元统计分析多因子及互作项逐步回归法分析了滤嘴通风度和滤嘴长度与香料转移率之间的关系.结果表明:①滤嘴通风、滤嘴长度对肉桂酸酯类香料在烟丝中的持留率和主流烟气中的转移率几乎无影响;②若不考虑香料单体物理特性,滤嘴长度与酯类香料的烟丝持留率显著负相关,与滤嘴迁移率显著正相关,滤嘴通风度与烟丝持留率相关性不显著,与滤嘴迁移率微弱正相关;③滤嘴长度、通风度与酯类香料主流烟气转移率显著负相关. 相似文献
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为进行卷烟烟气花香特征的分析与调控,从有文献记录的烟气成分中筛选出45种花香成分,利用GC-MS定量分析了8种卷烟样品主流烟气粒相物中花香成分的分布特征;以香气活性值(OAV)评价了各成分对烟气花香特征的贡献;测定了可检出花香成分的主流烟气粒相转移率与加香贡献度,以烟气中各花香成分的初始比例调配了花香香基单元;评价了加香贡献度差异显著的4种成分质量分数变化对香基单元感官作用效果的影响,分析了香基单元的加香贡献与花香强度变化率之间的关系。结果表明:(1)8种卷烟样品主流烟气粒相物中共检出24种花香成分,不同卷烟烟气中花香成分分布特征具有一致性,香叶醇、β-大马酮和β-二氢大马酮的OAV较高;(2)24种可检出花香成分的转移率处于1.41%~17.90%的范围,加香贡献度在0.005~1 088.75之间,各成分间加香贡献度的差异显著高于转移率的差异;(3)保持烟气各花香成分比例不变所形成的香基单元1能够显著提高卷烟花香、甜香和清香等特征,与各成分等比组成的香基单元相比能够更大程度地提升卷烟的丰富性及整体感官作用效果;(4)香基单元10%左右的加香贡献变化引起了约40%的花香强度变化,加香... 相似文献
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一些酯类香料单体在卷烟中转移率的测定 总被引:5,自引:2,他引:5
使用同时蒸馏萃取以及气相色谱(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析方法,对注射加入卷烟中的酯类香料单体,在烟丝中的持留率、滤嘴截留率,以及抽吸后单体在主流粒相、滤嘴和烟蒂中的转移行为进行了分析研究。结果表明,在加香后迅速剥离并处理的卷烟纸和滤嘴中,没有检测到目标单体;沸点较低的单体在烟丝中的持留率较低,异戊酸酯、乙酸酯和乙醇羧酸酯系列香料在烟丝中的持留率、在抽吸后的主流粒相和滤嘴中的转移率大都随着分子量和沸点的增大而增大;肉桂酸酯系列单体在烟丝中的持留率接近100%,在抽吸后的主流粒相、滤嘴中的转移率都相对较高。另外还发现目标单体在烟蒂中的转移率都较低。 相似文献
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脱氧果糖嗪在卷烟中的增香作用 总被引:1,自引:1,他引:1
为了解脱氧果糖嗪(DOF)的加香效果和使用剂量.对其在烤烟、烤烟叶组、白肋烟叶组、市售低焦油烤烟型卷烟和混合型卷烟、通风滤嘴和加长滤嘴低焦油烤烟型卷烟中的加香效果进行了感官评价,并采用GC/MS法分析了DOF在300、600、900 ℃下的热裂解产物及添加DOF卷烟主流烟气中的碱性香味成分.结果显示:对烤烟和烤烟叶组,DOF在丰富烟香浓度,改善细腻柔和程度方面有作用,适宜用量20μg/g;对白肋烟叶组,DOF在改善烟气细腻柔和程度,增强凝聚性方面作用较为明显,适宜用量50-100μg/g;市售低焦油烤烟型卷烟(盒标焦油8 me,/支)和混合型卷烟(盒标焦油10 mg/支)中加入DOF,其香气、谐调、刺激性和余味方面均有所改善;通风滤嘴和加长滤嘴低焦油卷烟中添加DOF,香气量、回甜感和余味方面均有明显改善,干燥程度等方面也有不同程度的改善;DOF的增香机理是,燃吸过程中DOF发生热裂解,释放出大量吡嗪类、吡啶类等小分子重要香味化合物,从而起到增进香气改善吸味的作用. 相似文献
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采用烟丝注射和滤棒添加方式进行了12种醛酮类香料单体的卷烟加香试验,并采用同时蒸馏萃取以及气相色谱和气相色谱/质谱联用等方法分别测定了这些醛酮类香料单体在烟丝和滤棒中的持留率、迁移率,及其向主流烟气中的转移率.结果显示:①烟丝加香醛酮类香料在烟丝中的持留率均低于嘴棒加香在滤嘴中的持留率,烟丝加香醛酮类香料向滤嘴中的迁移率均高于滤棒加香向烟丝中的迁移率;②滤棒加香更有利于低沸点醛酮类香料向主流烟气粒相中的转移;③互为同分异构体的苯乙醛和苯乙酮,辛醛和2-辛酮,2-庚酮、庚醛和2,5-己二酮都遵守沸点越高烟气转移率越高的规律;④滤棒加香有利于低沸点醛酮类同系物香料烟气转移率的提高. 相似文献
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β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的合成及热解性质 总被引:2,自引:0,他引:2
采用Koenigs-knorr法进行β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷的合成,优化反应条件,表征产物结构,并对产物进行热重分析(TG)和热裂解产物分析(Py-GC/MS)。结果表明,糖苷化反应适宜的反应条件:以新制备的SiO2担载Ag2CO3为催化剂,用量为1%;以甲苯为反应溶剂;投料比(Br-glucose-tetraacetate/β-ionol)为1.5:1;反应温度为回流温度;反应时间6h。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、电喷雾质谱(ESI-MS)和核磁共振氢谱(1H-NMR)的表征结果确认各产物即为目标化合物。β-紫罗兰醇-β-D-四乙酰葡糖苷的糖苷键断裂温度约为190℃、β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的糖苷键断裂温度约为160℃。β-紫罗兰醇-β-D-四乙酰葡萄苷和β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷受热裂解能够产生巨豆三烯、β-紫罗兰醇、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、二氢异佛尔酮、异佛尔酮和3-氧代β-紫罗兰酮等多种香味成分。所合成的β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷具有良好的稳定性,而且受热能够有效释放多种香味成分,因此在食品、烟草和医药等领域具有良好的应用前景。 相似文献