茶叶中甲萘威农残表面增强拉曼光谱(SERS)结合快速前处理检测方法的建立

采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术结合快速前处理方法,分析绿茶中甲萘威农药残留,对比纳米竹炭(NBC)和N-丙基乙二胺(PSA)填料及用量去除茶叶基质效应的效果。结果表明,PSA对茶叶基质的净化效果较差,而NBC净化效果明显,其最优用量为30 mg。以金溶胶为增强基底,结合密度泛函理论,得到定性定量分析茶叶中甲萘威农药残留的3个特征谱峰:1103、1213、1557 cm~(-1)。以1557 cm~(-1)的峰强度,建立茶叶中甲萘威农药残留线性分析方程,该方程在0.28～5.56 mg/kg范围内,线性关系良好,决定系数R~2为0.9744,方法回收率在76.5%～94.9%之间,相对标准偏差(RSD)在3.87%～6.98%之间。该方法分析茶叶中甲萘威农药残留的最低检出浓度可达到0.83 mg/kg,符合国家规定标准1 mg/kg,单个样本检测时间在10 min内完成。研究表明,采用SERS技术结合快速前处理方法分析茶叶中农药残留是可行的。     

TLC-SERS法快速筛查猪尿中磺胺类抗生素

采用薄层色谱法(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术,建立猪尿中磺胺类抗生素残留的快速筛查方法。用阴性猪尿样本模拟阳性样品,以氯仿-乙醇-石油醚(1:1:2)为展开剂,利用TLC将猪尿中的抗生素与猪尿基质初步分离。以785 nm激光为激发波长,金溶胶为表面增强剂,采用SERS技术对分离出的抗生素沉积斑点进行检测。结合密度泛函理论,得到定性定量分析猪尿中磺胺嘧啶分子特征峰877 cm~(-1)和994 cm~(-1)、磺胺二甲嘧啶分子特征峰661 cm~(-1)、磺胺噻唑分子特征峰862 cm~(-1)和1127 cm~(-1)。该方法检测猪尿中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺噻唑的最低检测浓度分别为0.1、0.1、0.2 mg/L。且TLC技术可实现猪尿中混合抗生素的分离,当猪尿中3种混合抗生素点样沉积量为0.01μg时,各抗生素的特征峰均清晰可辨。由此可见,TLC-SERS技术可用于猪尿中混合抗生素残留的快速筛查。