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建立胶束电动色谱在线推扫富集法检测蔬菜中残留的痕量甲基对硫磷。讨论了十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、NaH2PO4浓度、缓冲液pH、有机溶剂添加量、样品中电解质浓度、运行电压、进样压力对富集效果的影响;考察了活性炭净化对回收率的影响。结果:选择20 mmol/L磷酸二氢钠+180 mmol/LSDS(pH=6.2),甲醇10%(体积分数)为缓冲液,电压7 kV,进样压力2 062.5KPa×s。1.8 g活性炭的加入对回收率没有明显的影响。甲基对硫磷在0.03 mg/L~2.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,检测限为0.011 5 mg/L。加标水平在0.4 mg/kg~0.6 mg/kg范围内,回收率为90.44%~90.63%,RSD为1.12%~1.16%。胶束电动色谱在线推扫富集法可用于蔬菜中残留痕量农药的检测。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱- 蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定奶制品中动物水解蛋白含量的方法。方法:奶制品用酸水解法进行处理。采用色谱柱:Shim-pack C18(4.6mm × 250mm,5μm),流动相 3.8mmol/L 七氟丁酸溶液- 甲醇(8:2,V/V),流速 1.0mL/min,ELSD 漂移管温度 50℃,载气压力 350kPa,进样量10μL,测定奶制品中羟脯氨酸(Hyp)。结果:在优化条件下,羟脯氨酸的线性范围为10~1000μg/mL,r=0.99993(n=5),最低检出限为5μg/mL。动物水解蛋白的平均回收率为99.83%,RSD 为2.77%。结论:本法不需对样品进行衍生,操作简单,灵敏度高,结果准确,可用于羟脯氨酸的分离检测。 相似文献
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建立胶束毛细管电泳在线Sweeping富集法检测畜肉中残留的痕量氟嗪酸.讨论了缓冲液pH、SDS浓度、进样时间、运行电压、进样压力对富集效果的影响;考察了不同有机溶剂对蛋白的沉淀效果.结果:选择20mmol/L硼砂 80mmol/l十二烷基硫酸钠(SDS, pH=9.6)为缓冲液,电压18kV,进样时间为200s,进样压力15mbar,三氯乙酸为沉淀剂.氟嗪酸富集倍数达500倍,检测限为0.016mg/L,相对标准偏差RSD(n=3)为2.41%.胶束毛细管电泳在线Sweeping富集法可用于畜肉中残留痕量兽药的检测. 相似文献
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