同位素稀释-超高压液相色谱-串联质谱法测定 维生素营养液中的泛酸含量

目的 建立测定维生素营养液中泛酸含量的同位素稀释-超高压液相色谱串联质谱法(ID-UHPLC-MS/MS)。方法 样品经高氯酸水溶液涡旋提取和除杂、超纯水稀释后,以HSS T3色谱柱和0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测,内标法定量。结果 泛酸在5 ~1000 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R₂)为0.9998;方法检出限为0.02 mg/100 g,定量限为0.07 mg/100 g;3个添加水平的回收率为92.5%~103%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~5.2%;日间相对标准偏差(n=3)为2.72%。结论 本方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、重复性好,为维生素营养液中泛酸含量的定性定量分析提供了可靠的依据。     

分散固相萃取-液相色谱法测定食品纸包装材料中7种丙烯酸酯类化合物

建立了一种简单、快速测定食品纸包装材料中7种丙烯酸酯类化合物(2-丙烯酸甲酯、2-丙烯酸乙酯、2-丙烯酸丁酯、2-丙烯酸辛酯、2-甲基-2-丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟乙基酯和2-甲基-2-丙烯酸辛酯)的分散固相萃取净化-液相色谱分析方法。样品以丙酮提取,混合吸附剂(10 mg多壁碳纳米管和50 mg硅藻土)分散净化后采用AQ C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测。7种丙烯酸酯类化合物在0.10~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.027~0.066 mg/kg,回收率为83.9%~109%,日内精密度(n=6)为1.4%~5.5%,日间精密度(n=5)为4.7%~9.3%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于食品纸包装材料中7种丙烯酸酯类化合物的检测分析。     

高效液相色谱法同时检测胶基糖果中的7种糖醇

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)同时测定食品中麦芽糖醇、核糖醇、丙三醇、甘露醇、乳糖醇、木糖醇、山梨糖醇的检测方法,考察并优化色谱柱的柱温和流速等对7种糖醇的分离效果产生影响的条件。方法采用Phenomenex HPX-42C钙离子型阳离子交换色谱柱,以超纯水为流动相,通过示差检测器测定,外标法定量。结果 7种糖醇在不同温度条件下的范特霍夫(Van't Hoff)曲线具有良好的线性关系,糖醇之间的分离效果可通过改变色谱柱柱温而得到改善;在50~5000 mg/L的线性范围内,相关系数(r~2)0.999以上,方法的检出限均为25 mg/kg,加标回收率94.4%~108%,相对标准偏差为0.95%~7.3%。结论所建立的方法前处理简单、分离效果好,适用于胶基糖果中多种糖醇的检测。     

离子色谱法测定茶叶中草甘膦的残留

目的建立一种简单、快捷测定茶叶中草甘膦残留量的离子色谱分析方法。方法样品经水提取后使用乙腈沉淀阴离子杂质,离心后取上清液依次过Dionex OnGuardⅡRP柱和Dionex OnGuardⅡAg/H柱,经IonPac AS11-HC离子色谱柱(含AG11-HC保护住)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果草甘膦在0.006~12.5 mg/L范围内线性关系良好(相关系数为0.9998),方法的检出限为0.19 mg/kg,定量限为0.64 mg/kg,回收率为80.7%~98.1%,日内精密度(n=6)为1.8%~3.4%,日间精密度(n=5)小于5%。结论该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于茶叶中草甘膦残留的检测确证,能达到GB 2763-2014的检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定植物油中6种酚类环境激素

建立了一种简单、快速测定植物油中6种酚类环境激素（双酚A、双酚B、双酚F、4-壬基酚、4-n-壬基酚、辛基酚）的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法。样品加入同位素内标后,经正己烷溶解,Carb/NH2固相萃取柱净化,高效液相色谱分离,串联四极杆电喷雾离子源负模式及多反应监测模式检测。双酚A等6种环境激素在0.40~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均＞0.994;方法的检出限为0.4～0.8 μg/kg,定量限为1.2～2.4 μg/kg;平均回收率为87.9%～98.0%,相对标准偏差为4.37%～11.00%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于植物油中双酚A等6种环境激素的定量分析检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中7种微囊藻毒素

建立了高效液相色谇串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LW、微囊藻毒素-LF、微囊藻毒素．LY）的分析方法。样品用90%醇水（P／g）溶液提取,经离心、固相萃取柱净化后,用C18柱,以0．1％甲酸乙腈．0．1％甲酸溶液为流动相,梯度洗悦分离,使用三重四级杆质谱检测器捡测,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种微囊藻毒素在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0．9990,方法的定量限（以信噪比为10计）为0．2-0．5μg／kg,添加水平为1．0-20μg／kg时,回收率为71．5-106％,相对标准偏差（n=6）为312～9．1％。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于水产品中7种微囊藻毒素的测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定胡椒中胡椒碱

研究了胡椒中胡椒碱的含量采用高效液相色谱法检测。胡椒试样研磨成粉状,过筛经乙酸-乙醇(15:85)混合溶液超声提取后,以甲醇-水为流动相,采用等度洗脱方式,二极管阵列检测器进行检测。胡椒碱在40～400.0 mg/L线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7。在添加一定浓度水平条件下,胡椒碱的平均回收率为73.2%～81.9%,相对标准偏差为6.13%～7.08%,方法检出限为1.35 mg/L,方法定量限为4.67 mg/L。经方法学验证,混合溶剂超声提取法具有操作简单、检测成本低,能在短时间内实现大批量操作,为相关的检测方法研究开发提供了参考依据。     

正相高效液相色谱法同时测定奶粉中维生素A醋酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素E醋酸酯及α-生育酚

使用正相液相色谱紫外、荧光双检测器系统,建立了奶粉中维生素A、维生素E类4种化合物的分析方法.采用SI60色谱柱(15 cm×3.0mm,3 μm),以1％二氯甲烷和0.06％异丙醇的异辛烷溶液为流动相,DAD检测波长:313mm(维生素A),280 nm(维生素E醋酸酯),FLD检测波长:Ex 295 nm,Em 330 nm(α-生育酚),外标法定量.结果表明各组分线性关系良好,方法精密度较高,相对标准偏差在2.0 ％～5.6％之间,样品回收率在90.4 ％～107％之间.与GB 5413.9-2010相比,该法简单、快速、准确,适用于奶粉中维生素A和维生素E异构体的定量分析.     

微波水解/超高效液相色谱-串联质谱法快速 测定乳粉中的胆碱和左旋肉碱

目的利用微波消解技术对乳粉样品进行水解,释放结合态的胆碱和左旋肉碱,优化乳粉中胆碱和左旋肉碱的微波水解快速提取方法以及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测的条件参数。方法乳粉样品用温水复溶后,取适量样品加入1.5 mol/L的盐酸溶液,100℃微波消解10 min后调节pH至中性,稀释后以HSS T3 UPLC色谱柱和0.1%甲酸水溶液(V:V)-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测,内标法定量。结果方法线性范围1.00~500μg/L,相关系数(r~2)0.998以上,胆碱和左旋肉碱定量限分别为0.24mg/100 g和0.63 mg/100 g,3个添加水平的回收率分别为93.6%~102%,相对标准偏差为1.9%~4.0%。日间精密度分别为2.7%和4.1%。结论本方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,与现有技术对比,该方法通过微波技术辅助水解,缩短了样品处理的时间,适用于乳粉中的胆碱和左旋肉碱的检测。     

同位素稀释-超高压液相色谱-串联质谱法测定维生素营养液中的泛酸含量

目的建立测定维生素营养液中泛酸含量的同位素稀释-超高压液相色谱-串联质谱法(ID-UHPLCMS/MS)。方法样品经高氯酸水溶液涡旋提取和除杂、超纯水稀释后,以HSS T3色谱柱和0.1%(v:v)甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测,内标法定量。结果泛酸在5~1000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9998;方法检出限为0.02 mg/100 g,定量限为0.07 mg/100 g,3个添加水平的回收率为93.4%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~4.4%,日间相对标准偏差(n=3)为2.72%。结论本方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、重复性好,为维生素营养液中泛酸含量的定性定量分析提供了可靠的依据。