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建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。 相似文献
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建立高效液相色谱同时测定食品中18种食品添加剂的高通量分析方法。对于不含油脂或油脂含量低的样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-6mol/L HCl溶液-饱和氯化钠混合溶液一次提取净化,对于油脂样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-乙腈饱和正己烷液液萃取。采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.6%乙酸溶液作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长280nm,外标法峰面积定量。18种食品添加剂在1.0~25mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、25mg/kg和50mg/kg三个添加水平的平均回收率为88.9%~99.9%之间,相对标准偏差为2.43%~11.7%(n=6),方法的定量限为10mg/kg。方法简便、准确,适用于食品中18种食品添加剂高通量的检测。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物 总被引:12,自引:2,他引:12
建立了高效液相色谱测定鳗鱼及其制品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲嗯唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉等八种磺胺类药物残留量的方法。研究了鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物残留的提取、净化和高效液相色谱条件。样品经二氯甲烷提取、MCX阳离子固相萃取小柱净化,以Cloversil C18柱,甲醇、1%乙酸(V/V)梯度洗脱分离,紫外检测器检测、外标法定量。结果表明,样品添加0.1mg/kg的回收率为80%~93%,定量测定低限为0.02mg/kg。方法已应用于实际样品的测定。 相似文献
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建立了气相色谱法同时测定奶粉中亚油酸、α-亚麻酸、花生四烯酸、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)的高通量分析方法。简化奶粉中提取脂肪的方法,改进脂肪酸甲酯化方法。采用三氟化硼甲醇法衍生,5种脂肪酸的线性范围为25~5 000 mg/L,样品的亚油酸在0.05,0.1和0.2 g/g(脂肪)3个水平的添加回收率为84.9%~109.0%之间,相对标准偏差为2.0%~11.0%;α-亚麻酸在10,20和30 mg/g(脂肪)3个水平的添加回收率为81.5%~122.3%之间,相对标准偏差为3.9%~9.2%;花生四烯酸、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)在1,2和3 mg/g(脂肪)3个水平的添加回收率为61%~119%之间,相对标准偏差为2.0%~9.5%;方法的定量限为25μg/g脂肪。方法简便、快速、准确,适用于奶粉中5种脂肪酸的测定。 相似文献
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目的:观察低频脉冲电磁场(PEMFs)治疗骨质疏松症慢性疼痛的临床疗效。方法:20例志愿受试者均为绝经女性,具有明显骨质疏松症疼痛,4例伴有OP脆性骨折,骨密度降低程度符合WHO的OP诊断标准。采用低频脉冲电磁场,功率≤2000VA;脉冲频率1Hz至100Hz可调;磁感应强度1至50Hz区间:0至100Gs可调,51Hz至100Hz区间:0至75Gs可调。单独采用低频脉冲电磁场治疗,停用其他治疗。将治疗环移至病变部位或疼痛部位,每次治疗30至40分钟,每日一次,20至30次为一疗程。疗程结束后,进行自身前后配对T检验,对VAS、骨密度结果进行统计学处理,判断治疗效果。结果:治疗前后VAS均数为5.85、3.25,标准差1.53、0.79,T值6.50,P0.001;骨密度治疗前后无显著性差异,T值1.33,P0.05。结论:低频脉冲电磁场能够明显缓解OP慢性疼痛,是OP的有效物理治疗方法,无不良反应发生。骨密度变化无显著性差异与观察时间短、骨质改变慢等因素有关。 相似文献