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采用LC/MS/MS测定侧流卷烟烟气中挥发性羰基化合物的方法研究 总被引:3,自引:0,他引:3
挥发性羰基化合物是卷烟烟气中的一类重要有害物质,准确测定卷烟烟气中,特别是侧流卷烟烟气中的挥发性羰基化合物还有许多问题有待解决。实验中采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)酸性溶液捕集侧流烟气中的羰基化合物,乙腈水溶液稀释后,以对羟基苯甲酸丁酯为内标物,用带有负离子电喷雾的LC/MS/MS定量分析侧流烟气中8种挥发性羰基化合物。实验证明,此方法有较好的重复性:对8种羰基化合物测定的相对标准偏差在6%以下;具有较高的灵敏度:8种挥发性羰基化合物的检出限均低于2.8 ng/ cig;较高的准确性:8种挥发性羰基化合物的回收率在87.2%~104.7%之间。与以往的分析方法相比,该方法具有更高的选择性,实现了烟气中巴豆醛、2-丁酮的DNPH衍生物的同分异构体的分离,对巴豆醛、2-丁酮定量更为准确,分析方法的灵敏度也明显提高。 相似文献
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为解决电热鼓风烘箱烘焙白肋烟效果不佳、与生产线烘焙效果差异大以及工艺研究中的原料浪费和能耗等问题,设计了一种实验室用的白肋烟烘焙设备。该设备采用三段式烘焙设计和PID自动控温技术,能够有效模拟在线生产中白肋烟的烘焙过程,满足白肋烟烘焙工艺研究、产品开发及配方维护需求,填补了国内白肋烟实验室三段式烘焙设备的空白。验证设备的实际应用效果,并对稳定性进行了评价。结果表明:①使用该设备处理后白肋烟中主要的美拉德反应产物和感官质量能够达到与在线烘焙机一致的效果。②该设备稳定性良好,同一叶组,经不同批次烘焙后,其主要的美拉德反应产物含量和感官质量均未见明显差异。 相似文献
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为探索密封降氧对醇化环境及库存白肋烟品质的影响,以自然醇化42个月的湖北恩施成品白肋烟为材料,运用新型气调法,设置T1(1.5%~2%)和T2(7.5%~8%)2个低氧处理及1个常规处理CK,对其温、湿度及烟叶内在品质进行周期性对比。结果表明,与CK处理相比,T1和T2处理对温度影响不显著,但显著降低了相对湿度的变幅和变异系数。CK处理烟叶外观质量缓慢下降,而T1和T2处理则缓慢上升;T1、T2处理在12个月后,均显著提升了总糖含量,处理6个月后均显著提升了烟碱、钾、氯含量(除T1处理第12个月外);T1处理烟叶感官质量总分在周期内呈现缓慢上升趋势,T2处理呈现先上升后缓慢下降趋势,CK处理呈现短暂上升后快速下降趋势;其中T1处理显著降低了烟叶NNN、NAT含量及TSNAs总量,而T2、CK处理间无显著差异。两低氧气调处理均对库存白肋烟的品质提升具有一定效果,且以T1处理综合提升效果更优。 相似文献
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为利用香气成分监控烟用香精质量,建立了同时测定烟用香精中全组分香气成分的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),并结合多元统计过程控制(MSPC)建立了烟用香精质量监控模型。以丙酮为溶剂,料液比为1∶20,超声提取5 min,提取液静置过滤后用DB-WAX柱分离,在多反应监测(MRM)模式下测定,采用内标校正法进行半定量分析。通过基于主成分分析(PCA)的MSPC技术并结合感官评价,计算统计量Hotelling T~2,以3σ为控制上限绘制控制图,对烟用香精进行质量评价。结果表明:大多数香气成分的检出限小于1.0 ng/mL,加标回收率为80%~120%,日内和日间重复性(RSD)分别小于3%和5%。该方法灵敏度高,准确性好;基于全组分香气成分分析建立的质量监控模型从客观上反映了烟用香精的内在质量波动,适用于烟用香精质量的快速、准确判定。 相似文献
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介绍了国内6家实验室研究国际标准ISO 13110:2012《卷烟烟气冷凝物中薄荷醇的测定气相色谱法》精密度、萃取时间对测试结果的影响及其适用性等。结果表明:①萃取20与60 min对薄荷醇测试结果无显著影响;②该研究得到的精密度与ISO 13110:2012处于同一数量级,重复性限(r)与薄荷醇含量的比值小于10%,再现性限(R)与薄荷醇含量的比值为25%~45%。ISO 13110:2012规定的气相色谱法适用于国产薄荷型卷烟的测定。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定卷烟侧流烟气中半挥发性化合物吡啶、喹啉、苯乙烯的方法.采用鱼尾罩、剑桥滤片和装有甲醇溶液的捕集阱捕集侧流烟气中的半挥发性化合物,采用四极杆GC-MS结合质谱选择性离子扫描模式(SIM)定量检测其含量,测定3种侧流烟气中半挥发性化合物释放量.结果证明:此方法有较好的重复性,对3种半挥发性化合物释放量组内测定的RSD≤3.42%,组间测定的RSD≤6.33%;具有较高的灵敏度,3种半挥发性化合物的检测限均低于0.15μg/支;较高的准确性,3种半挥发性化合物的回收率在92.87%~98.00%之间.该方法适用于定量检测卷烟侧流烟气中半挥发性化合物. 相似文献
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为测定卷烟主流烟气中的氨,采用浸润了盐酸-乙醇水溶液的剑桥滤片直接捕集卷烟主流烟气中气、粒两相中的氨,建立了ISO和Health Canada两种抽吸方式下离子色谱测定卷烟主流烟气中氨的快速分析方法。结果表明:(1)该方法省去了接装吸收阱的过程,提高了实验效率;(2)该方法的检出限为0.021 μg/mL,ISO抽吸方式下组间精密度和组内精密度分别为4.25%和3.97%,Health Canada抽吸方式下组间精密度和组内精密度分别为4.68%和4.37%, NH4+的加标回收率在95.06%~97.18%之间;(3)该方法的测定结果与烟草行业标准YC/T 377-2010的测定结果无显著性差异。 相似文献