采用LC/MS/MS测定侧流卷烟烟气中挥发性羰基化合物的方法研究

挥发性羰基化合物是卷烟烟气中的一类重要有害物质,准确测定卷烟烟气中,特别是侧流卷烟烟气中的挥发性羰基化合物还有许多问题有待解决。实验中采用2,4-二硝基苯肼（DNPH）酸性溶液捕集侧流烟气中的羰基化合物,乙腈水溶液稀释后,以对羟基苯甲酸丁酯为内标物,用带有负离子电喷雾的LC/MS/MS定量分析侧流烟气中8种挥发性羰基化合物。实验证明,此方法有较好的重复性:对8种羰基化合物测定的相对标准偏差在6%以下;具有较高的灵敏度:8种挥发性羰基化合物的检出限均低于2.8 ng/ cig;较高的准确性:8种挥发性羰基化合物的回收率在87.2%～104.7%之间。与以往的分析方法相比,该方法具有更高的选择性,实现了烟气中巴豆醛、2-丁酮的DNPH衍生物的同分异构体的分离,对巴豆醛、2-丁酮定量更为准确,分析方法的灵敏度也明显提高。      

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精中的重金属

[目的]优化和建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱联用的方法测定烟用香精中的重金属.[方法]选择自主设计的新型消解罐,研究不同消化温度、不同消解液用量对样品消化的影响,将优化结果与微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法对比检出限、定量限、加标回收率、RSD.并依据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验...     

实验室用白肋烟烘焙机的设计及应用

为解决电热鼓风烘箱烘焙白肋烟效果不佳、与生产线烘焙效果差异大以及工艺研究中的原料浪费和能耗等问题,设计了一种实验室用的白肋烟烘焙设备。该设备采用三段式烘焙设计和PID自动控温技术,能够有效模拟在线生产中白肋烟的烘焙过程,满足白肋烟烘焙工艺研究、产品开发及配方维护需求,填补了国内白肋烟实验室三段式烘焙设备的空白。验证设备的实际应用效果,并对稳定性进行了评价。结果表明:①使用该设备处理后白肋烟中主要的美拉德反应产物和感官质量能够达到与在线烘焙机一致的效果。②该设备稳定性良好,同一叶组,经不同批次烘焙后,其主要的美拉德反应产物含量和感官质量均未见明显差异。      

复合烟气处理系统的开发与应用

  背景  二氧化碳膨胀线燃烧炉烟囱排气温度高、存在异味, 不符合绿色生产要求。  方法  采用余热回收换热和烟气清洗处理两级复合方法, 大幅降低烟气排放温度, 减少颗粒物、二氧化硫和氮氧化物等有害物质排放。通过执行调节控制跟踪核心参数, 解决烟气流量变化带来的压力变化, 使测试点压力稳定在设定值, 保证燃烧炉系统稳定运行。  结果  项目实施后, 烟气排放温度由350℃左右降为约40℃, 颗粒物的基准排放浓度降低80%以上, SO₂、NOx的基准排放浓度降低30%以上, 且每小时可提供1.7~2.6 m3的80℃软化水。  结论  本系统能有效降低异味、回收热量, 为同类设备技术改造升级提供范例和技术支撑。      

气调储存对醇化环境及库存白肋烟品质的影响

为探索密封降氧对醇化环境及库存白肋烟品质的影响,以自然醇化42个月的湖北恩施成品白肋烟为材料,运用新型气调法,设置T1（1.5%～2%）和T2（7.5%～8%）2个低氧处理及1个常规处理CK,对其温、湿度及烟叶内在品质进行周期性对比。结果表明,与CK处理相比,T1和T2处理对温度影响不显著,但显著降低了相对湿度的变幅和变异系数。CK处理烟叶外观质量缓慢下降,而T1和T2处理则缓慢上升;T1、T2处理在12个月后,均显著提升了总糖含量,处理6个月后均显著提升了烟碱、钾、氯含量（除T1处理第12个月外）;T1处理烟叶感官质量总分在周期内呈现缓慢上升趋势,T2处理呈现先上升后缓慢下降趋势,CK处理呈现短暂上升后快速下降趋势;其中T1处理显著降低了烟叶NNN、NAT含量及TSNAs总量,而T2、CK处理间无显著差异。两低氧气调处理均对库存白肋烟的品质提升具有一定效果,且以T1处理综合提升效果更优。     

打叶复烤环节碳酸钠缓冲液处理对贮藏片烟TSNAs累积和烟叶品质的影响

  背景和目的  贮藏是烟叶加工过程中的重要阶段,贮藏过程中烟叶中TSNAs含量会逐渐升高。本文的目的是研究烟叶长期贮藏过程中TSNAs的累积以及其对烟叶品质的影响。  方法  在打叶复烤环节使用碳酸钠缓冲液调整马里兰烟和白肋烟叶的pH值,烟叶正常贮藏醇化后,检测烟叶pH值、TSNAs含量、烟叶外观、含水率、烟叶常规化学成分和感官质量。  结果  ① 碳酸钠处理过的烟叶pH值高于对照组,并随着贮藏时间的延长而保持稳定;②马里兰处理组烟叶中TSNAs含量比对照组低40.4%,白肋烟处理组烟叶中TSNAs含量比对照组低36.2%;碳酸钠处理组烟叶外观与对照组无差异;③处理组烟叶含水率高于对照组,总植物碱、总糖、氨、总挥发碱含量低于对照组,感官质量得分略高于对照组。  结论  碳酸钠缓冲液能够减缓烟叶贮藏期间TSNAs的累积,且未导致贮藏后的烟叶品质下降。      

GC-MS/MS法结合多元统计过程控制应用于烟用香精的质量监控

为利用香气成分监控烟用香精质量,建立了同时测定烟用香精中全组分香气成分的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),并结合多元统计过程控制(MSPC)建立了烟用香精质量监控模型。以丙酮为溶剂,料液比为1∶20,超声提取5 min,提取液静置过滤后用DB-WAX柱分离,在多反应监测(MRM)模式下测定,采用内标校正法进行半定量分析。通过基于主成分分析(PCA)的MSPC技术并结合感官评价,计算统计量Hotelling T~2,以3σ为控制上限绘制控制图,对烟用香精进行质量评价。结果表明:大多数香气成分的检出限小于1.0 ng/mL,加标回收率为80%～120%,日内和日间重复性(RSD)分别小于3%和5%。该方法灵敏度高,准确性好;基于全组分香气成分分析建立的质量监控模型从客观上反映了烟用香精的内在质量波动,适用于烟用香精质量的快速、准确判定。     

气相色谱法测试卷烟烟气冷凝物中薄荷醇国际标准的研究

介绍了国内6家实验室研究国际标准ISO 13110:2012《卷烟烟气冷凝物中薄荷醇的测定气相色谱法》精密度、萃取时间对测试结果的影响及其适用性等。结果表明:①萃取20与60 min对薄荷醇测试结果无显著影响;②该研究得到的精密度与ISO 13110:2012处于同一数量级,重复性限(r)与薄荷醇含量的比值小于10%,再现性限(R)与薄荷醇含量的比值为25%~45%。ISO 13110:2012规定的气相色谱法适用于国产薄荷型卷烟的测定。     

GC-MS法测定卷烟侧流烟气中半挥发性化合物吡啶、喹啉、苯乙烯

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定卷烟侧流烟气中半挥发性化合物吡啶、喹啉、苯乙烯的方法.采用鱼尾罩、剑桥滤片和装有甲醇溶液的捕集阱捕集侧流烟气中的半挥发性化合物,采用四极杆GC-MS结合质谱选择性离子扫描模式(SIM)定量检测其含量,测定3种侧流烟气中半挥发性化合物释放量.结果证明:此方法有较好的重复性,对3种半挥发性化合物释放量组内测定的RSD≤3.42%,组间测定的RSD≤6.33%;具有较高的灵敏度,3种半挥发性化合物的检测限均低于0.15μg/支;较高的准确性,3种半挥发性化合物的回收率在92.87%～98.00%之间.该方法适用于定量检测卷烟侧流烟气中半挥发性化合物.     

不同抽吸方式下改进离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氨

为测定卷烟主流烟气中的氨,采用浸润了盐酸-乙醇水溶液的剑桥滤片直接捕集卷烟主流烟气中气、粒两相中的氨,建立了ISO和Health Canada两种抽吸方式下离子色谱测定卷烟主流烟气中氨的快速分析方法。结果表明:（1）该方法省去了接装吸收阱的过程,提高了实验效率;（2）该方法的检出限为0.021 μg/mL,ISO抽吸方式下组间精密度和组内精密度分别为4.25%和3.97%,Health Canada抽吸方式下组间精密度和组内精密度分别为4.68%和4.37%, NH4+的加标回收率在95.06%～97.18%之间;（3）该方法的测定结果与烟草行业标准YC/T 377-2010的测定结果无显著性差异。