食品中爱德万甜检测方法比较研究

目的建立准确、适用食品中爱德万甜的检测方法并比较。方法研究检测食品中爱德万甜的高效液相色谱-二级管阵列(HPLC-DAD)法、高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法的准确度和精密度,并对3种方法的检出限进行比较。结果 HPLC-DAD法定量限较高(0.8 mg/kg),不满足食品中爱德万甜限量值检测需求;HPLC-FLD和LC-MS/MS法的定量限分别为80.0和0.8μg/kg,满足食品中爱德万甜检测需求。HPLC-FLD和LC-MS/MS法在检测浓度范围内线性关系良好,在方法相应的1倍定量限、2倍定量限及常用限量值水平下的加标回收率在85.0%～103.1%,相对标准偏差为2.5%～9.5%。结论 HPLC-FLD和LC-MS/MS法准确度高、精密度好,能够满足对食品中爱德万甜快速准确的检测要求。     

高效液相色谱法同时快速测定调味品等中的9种甜菊糖苷类化合物

优化调味品等的前处理方法,建立可同时快速测定9种甜菊糖苷类甜味剂的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）分析方法。样品经乙腈-水（1∶1,v/v）溶解,超声辅助提取,乙酸锌-亚铁氰化钾盐析,采用Shim-pack C18色谱柱分离,乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH=2.6）(32∶68)洗脱,紫外测定,外标法定量。结果表明,9种甜菊糖苷类甜味剂在20.0～400.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数R2均大于0.996,加标回收率在73.3%～101.2%之间,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.1%～5.3%,方法检出限、定量限分别为5.0～15.0 mg/kg、15.0～45.0 mg/kg。该方法前处理简单快速,重复性好,精密度高,适用于调味料等中多种甜菊糖苷类化合物的测定,填补国内多种甜菊糖苷类化合物检测的空白,为食品安全监管及风险评估提供技术支撑。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中爱德万甜

为更好的监督新型食品添加剂的规范使用,建立了发酵乳、蜜饯、调味糖浆、糖果、复合调味料、饮料等食品中爱德万甜的液相色谱串联质谱检测方法。试验表明0.5 ng/mL～200 ng/mL的浓度范围内,爱德万甜的线性方程相关系数R~2=0.9989,线性关系良好,平均加标回收率为82.5%～102.2%,其相对偏差为2.7%～9.3%。该方法前处理简单、快速、检测结果准确度好、精密度好,可用于食品中爱德万甜的快速检测。     

木材腐朽真菌定向降解木质素为苯系芳香类化学品

对2种木材腐朽真菌降解木质素为一系列苯系芳香类化学品进行了初步研究,并与黄孢原毛平革菌进行了比较。从木材腐朽土壤样品中分离获得具有降解木质素活性的真菌11株,将其中活性最强的菌株ZS1与ZSH用于降解工业碱木质素与中性木质素。通过发酵条件的优化、降解产物种类与浓度的HPLC分析,结果发现,在初始底物浓度1.0～20.0g/L变化时,ZS1对碱木质素的降解率达到40.7%,比ZSH的大;而ZSH对中性木质素的降解率为32.3%,与黄孢原毛平革菌的降解能力相当,但比ZS1的大些。木质素能被定向降解为香草酸、苯甲酸、香草醛、苯酚、紫丁香醛、苯、对甲基苯甲醚、对甲基苯乙醚、甲苯与对二甲苯等芳香类化学品,而且不同真菌降解不同木质素的产物种类数量与浓度有所差异。这说明不同真菌对木质素的降解具有一定的底物依赖性,底物结构差异影响了降解率不同与产物种类差异,而且不同真菌降解木质素具有一定的产物定向选择性。     

SPE-GC-FID法测定婴幼儿配方奶粉中饱和烃类矿物油

目的：建立可准确测定婴幼儿配方奶粉中饱和烃类矿物油（MOSH）的固相萃取结合气相色谱—氢火焰离子化检测器（SPE-GC-FID）分析方法。方法：以MOSH的提取量为考察指标，研究了不同提取方法（浸泡提取、振荡提取、超声辅助提取及液液萃取等）和提取溶剂（正己烷、异辛烷、苯及混合溶剂等）对婴幼儿配方奶粉中MOSH的提取效果，确定了最佳提取方法和提取溶剂。在此基础上，利用AgNO₃ SPE固相萃取柱净化提取液，并用气相色谱—氢火焰离子化检测器（GC-FID）进行分析测定。结果：MOSH在10.0～1 000 μg/mL范围内具有良好线性关系，相关系数R²=0.999 97。方法的检出限为1.0 mg/kg，定量限为3.0 mg/kg。MOSH的加标回收率为93.3%～103.7%，相对标准偏差为2.3%～5.9%。应用该方法检测市售8个婴幼儿配方奶粉中的MOSH含量，结果在1.06～9.83 mg/kg，表明婴幼儿配方奶粉存在一定的MOSH污染风险。结论：该方法准确、灵敏，适用于婴幼儿配方奶粉中MOSH的检测。