同位素稀释液相色谱-串联质谱法和量子点荧光免疫层析法快速测定花生油中黄曲霉毒素B1的比较

采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(国标法)和量子点荧光免疫层析法检测花生油中黄曲霉毒素B₁的含量。样品经提取、净化后,采用国标法和量子点荧光免疫层析法进行检测比较。结果表明,这2种检测方法的回收率分别为83.2%～94.6%和78.6%～88.3%,精密度为1.5%～3.5%和1.6%～3.8%,满足GB/T 27404—2008中附录F对回收率的要求,两种方法的相对偏差为0.05%～9.76%,将量子点荧光免疫层析法的检测结果与国标法的结果进行T检验,结果无显著性差异,准确度高。量子点荧光免疫层析法的灵敏度为92.1%,假阴性率为7.9%。可见量子点荧光免疫层析法可应用到花生油中黄曲霉毒素B₁现场监管中,且有益于提高其检测效率和监管效率。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测非蛋白饮料中30种食品添加剂

建立非蛋白饮料中30种食品添加剂的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接加入50%甲醇溶液,超声提取5 min后经0.22 μm聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene,PTFE)滤膜过滤,滤液直接上机进行检测。在电喷雾电离模式下采用多反应监测模式进行测定。结果表明,30种食品添加剂在20~1000 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数大于0.990。该方法的检出限为29~441 μg/kg,空白样品加标回收率在73.50%~117.60%,精密度为0.35%~15.37%。该方法简单、快速、灵敏,可以作为非蛋白饮料中多类添加剂的快速筛查和确证方法。     

高效液相色谱法测定保健食品中左旋肉碱含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定口服液中左旋肉碱含量的方法。方法样品经0.5 mmol/L盐酸溶液超声提取,采用CAPCELL PAK ACR C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.002 mol/L辛烷磺酸钠溶液(加入0.125%磷酸二氢钾、0.125%磷酸氢二钾,用磷酸调pH3.0)-7腈(92:8,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:25℃。结果左旋肉碱的浓度在150.1~1800.7μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为95.50%,RSD为2.0%(n=6)。结论本方法快速、准确、重复性好,可作为口服液类辅助降血脂保健食品的质量控制方法。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测饮料中16种添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测饮料中多种添加剂的分析方法。方法称取样品直接加入50%甲醇溶液,涡旋振荡提取5 min后经聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene, PTFE)滤膜过滤,滤液直接上机进行检测。本实验采用Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3μm), 10 mmol/L乙酸铵-乙腈作为流动相体系进行梯度洗脱;在电喷雾离子化(ESI)正负离子扫描模式下,以多重反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)为基础进行检测,通过外标法进行定量分析;最后,考察了不同浓度的溶剂对目标分析物的提取效率及不同规格的滤膜对目标分析物的吸附效应。结果此方法可快速准确检测苯甲酸等16种食品添加剂,浓度范围在0.02～1μg/mL内线性相关良好,相关系数(r)均大于0.995,平均回收率为75.92%～114.13%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.42%～7.69%(n=6)。结论本方法适用于同时快速检测饮料中的多种添加剂。     

高效液相色谱法测定磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇胺的含量

目的建立高效液相色谱法同时检测磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱(phosphatidyl cholines, PC),磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine, PE),磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol, PI)3种组分的含量。方法样品用甲醇超声提取后,经Bridge?HILIC色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm)分离,以0.9 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为205 nm,外标法定量。结果磷脂酰胆碱,磷脂酰乙醇胺,磷脂酰肌醇在浓度0.025～0.250mg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限分为0.300～1.386 mg/g,定量限为1.002～4.624 mg/g,加标回收率分别为90%～105%,相对标准偏差为1.0%～4.0%。结论该方法高效,便捷,准确度高,适用于磷脂软胶囊中3种磷脂成分的同时检测。     

GC-MS法测定山茶油中脂肪酸组成

建立了54种脂肪酸的GC-MS定性定量分析方法。样品经KOH-甲醇甲酯化后,以TR-FAME(100 m×0.25 mm×0.2μm)为色谱柱,升温程序为80℃保持2 min,以30℃/min速率升温至140℃,保持1 min;以2℃/min速率升温至240℃,保持5 min,总计运行55 min。在EI电离方式、质量扫描范围m/z为40～450的条件下,山茶油中向11种脂肪酸得到有效的分离和准确的检测。     

黄曲霉毒素B1 降解产物及降解 安全性评价研究进展

为推动黄曲霉毒素B1(AFB1)降解技术的应用,寻求高效、快捷、安全的AFB1降解技术,促进食品中黄曲霉毒素的防治工作,对AFB1降解技术（物理降解技术、化学降解技术、生物降解技术）产生的降解产物以及降解后食品安全性评价研究的现状进行了论述,概括了降解技术的不足之处,并对降解技术的发展趋势进行展望。物理降解技术较适合大规模应用,但微波、脉冲电场、低温等离子体等技术仍处于研发阶段,无法确保该技术的安全性与可靠性。化学降解技术的研究比较常见,但存在食品感官品质变差,营养成分损失或破坏,易引入新的化学残留等不足。生物降解技术具有性质温和,不造成食品中营养成分大量损失且绿色环保等优点,但仍处于实验室研发阶段。在今后的研究中,应加强寻找新型纳米材料发展光降解技术、或各种技术联合使用、或利用基因工程联合酶法脱毒等新型技术,同时应更深入地研究降解机制、降解产物、降解路径以及降解产物的安全性。     

广西地区八角中多种真菌毒素测定前处理方法的优化

目的:利用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱建立了八角中多种真菌毒素的快速测定方法。方法:以广西地区产八角为样品,考察比较不同提取溶剂、净化小柱、基质效应等因素对各目标组分提取效果的影响,最终确定八角样品的前处理方法。结果:八角样品经提取、净化后上机测定进行快速筛查定性及定量,多种真菌毒素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,加标回收率在64.9%～118.2%,RSD为1.6%～10.2%,定量限在2～60μg/kg。结论:优化后的样品前处理方法,目标物分离效果好,线性、回收与重复性均良好,结果准确性高、灵敏、快速,能够满足八角样品中多毒素分析的需求。     

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中18种游离氨基酸

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)建立了水果中18种游离氨基酸的快速测定方法.水果样品经粉碎、超声提取、离心、过滤后,使用SHISEIDO CAPCELL PAK BB-H C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm)分离,以0.2％甲酸水...     

酶法制备鸡血抗氧化肽及其抗氧化活性

以新鲜鸡血为原料,采用碱性蛋白酶酶解制备鸡血抗氧化肽。在单因素试验的基础上,以酶解液的还原能力为指标,研究pH、加酶量、酶解温度和酶解时间对鸡血酶解液抗氧化活性的影响,并运用Box-Behnken中心组合试验和响应面分析法优化制备鸡血抗氧化肽的酶解工艺条件。结果表明:碱性蛋白酶酶解鸡血的最佳工艺条件为:p H 11.3,加酶量10 335 U/g,酶解温度46℃,酶解时间78 min。在该条件下,鸡血酶解物具有良好的抗氧化活性, 15.0mg/m L的鸡血酶解物DPPH自由基清除率和羟自由基的清除率分别为64.58%和99.2%。