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建立了QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中14种农药残留的方法。茶叶样品经含1%乙酸的乙腈提取,QuEChERS净化柱净化后直接进行UPLC-MS/MS测定。比较了4种QuEChERS净化柱对茶叶提取液的净化效果和农药残留的回收率,选取净化效果和回收率最好的净化柱进一步考察方法的基质效应、线性关系、回收率等。结果表明,方法的检出限为0.001~2.000 μg/L,定量限为0.003~5.000 μg/L;14种农药在相应浓度范围内呈良好的线性关系,决定系数R2为0.9926~0.9989。在100、500、800 μg/kg 3个添加水平下14种农药的回收率为71.2%~117.4%,相对标准偏差为1.1%~14.2%。该方法具有操作简单快速、灵敏度高、回收率好等优点,能够满足茶叶中多农残快速检测要求。 相似文献
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本文采用反相高效液相色谱法测定了体外培养NB4、HL60细胞内及培养液中紫杉醇浓度,以炔诺酮为内标物,样品用乙醚在pH9.0条件下提取后进样,流动相为甲醇:水:乙腈(30:40:30),流速0.8ml/min,紫外检测波长230nm,线性范围20~320ng/ml,最低检测浓度为20ng/ml,日内、日间差异均小于10%。 相似文献
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GC-TOF-MS技术快速鉴定抗风湿痛 总被引:1,自引:0,他引:1
应用高分辨GC-TOF-MS对抗风湿痛胶囊中的未知西药成分进行快速鉴定。使用不同极性的有机溶剂进行提取,将提取物分别离心,取上清液进行气质联用分析,并借助Nist2002数据库进行鉴定,用精确分子质量和元素分析进行确证。分析发现,此抗风湿痛胶囊中添加了甲氧苄氨嘧啶、磺胺甲恶唑、安定、可待因、茶碱等5种西药。用液质联用仪对甲氧苄氨嘧啶、磺胺甲恶唑进行了定量分析。该方法可用于未知混合物的分析,同样适用于中药制剂中其他西药成分的快速检出。 相似文献
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建立脑啡肽(ENK)柱前荧光素异硫氰酸盐(FITC)衍生化,毛细管区带电泳-激光诱导荧光检测(CZE-LIF)测定的方法,并对FITC衍生化的影响因素和毛细管电泳的分离条件进行优化.毛细管电泳的分离条件为:75 μm(内径)×67 cm石英毛细管柱;60 mmol/L pH 9.4 Tris-硼砂缓冲液;电压350 kV/cm;柱温25℃;压力进样3 s;LIF检测,λex/λem为488/520nm.以脑啡肽(ENK)标准品的浓度和电泳峰面积建立标准工作曲线,得到回归方程A=0.494 66 0.085 92c,线性范围是35.2~563.1 fmol/μL,(n=7),r=0.998 5,检测限为1.6×10-15 mol/μL(S/N=3).大鼠脑部微透析液样品中脑啡肽应用此方法测定含量为7.4×10-15 mol/μL. 相似文献
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