超声萃取-气质联用法测定纺织品中的2种邻苯二甲酸酯

建立了纺织品中邻苯二甲酸二甲氧乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(C6~8支链)烷基酯和富C7链(DIHP)的超声萃取-气相色谱/质谱检测方法;优化了其色谱、质谱条件,确定了有效的样品提取步骤.结果表明,该方法的平均回收率为89.2%~97.0%,相对标准偏差小于10%,检出限分别为1.5 mg/kg(DEMP)和2.5 mg/kg(DIHP),定量限分别为5 mg/kg(DEMP)和10 mg/kg(DIHP).本方法操作简单可靠,适用于纺织品中DMEP和DIHP含量的检测.     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的磷胺和乙酯杀螨醇

文章建立了一种同时测定纺织品中磷胺和乙酯杀螨醇2种农药残留的气相色谱-质谱法。首先纺织品样品用乙酸乙酯进行超声波提取,提取液经旋蒸浓缩后用有机滤膜过滤,最后采用气相色谱-质谱法测定2种农药残留。文章研究了纺织品中2种农残的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。结果显示在最佳实验条件下,磷胺和乙酯杀螨醇在6种标准贴衬布中3个添加水平(0.1、0.2、0.5 mg/kg)的平均加标回收率为81.52%～102.57%,相对标准偏差为1.19%～6.00%,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg。该方法简单、高效、重现性好,可用于纺织品中磷胺和乙酯杀螨醇的检测。     

纺织品中7种新烟碱类杀虫剂的液相色谱质谱检测法

文章建立了超声萃取-液相色谱质谱法同时测定纺织品中7种新烟碱类杀虫剂的方法。样品经乙腈超声萃取,采用ZORBAX SB-C18色谱柱进行分离,选择多反应监测模式采集,外标法定量。实验结果表明,7种新烟碱类杀虫剂在一定浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99,方法定量限(LOQ)为0.06~0.20 mg/kg,加标回收率为81.7%~104.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~8.6%。该方法操作简便,灵敏度高,定量准确,适用于纺织品中7种新烟碱类杀虫剂的分析测定。     

HPLC-MS/MS法同时测定纺织品中八种二苯甲酮类化合物

建立了同时测定纺织品中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(BP-4)、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸钠(BP-5)、2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮(2,2′,4,4′OH-BP)、4-羟基二苯甲酮(4OH-BP)、2,4-二羟二苯甲酮(2,4OH-BP)、2,2′-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮(2,2′OH-4MeO-BP)、二苯甲酮(BP)、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)等8种二苯甲酮类化合物(BPs)的超声提取-高效液相色谱-串联质谱(USE-HPLC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇超声波提取后,采用Poroshell 120 SB-C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离,乙腈-0.01%(体积分数)甲酸+0.000 2%甲酸铵(质量分数)水溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正、负离子多反应监测模式进行定性和定量分析,外标法定量。结果表明,8种BPs的线性相关系数(r2)均大于0.99,检出限为0.04～0.38 mg/kg,定量下限为0.13～1.25 mg/kg。加标回收率为81.0%～108.1%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～9.7%。     

纺织品中氯甲醚含量检测研究

氯甲醚(Chlorom ethylm ethylether,CMME)作为有机合成甲基化的中间体应用于纺织品处理剂,论文基于氯甲醚在碱性条件下与4-(4-硝基苄基)吡啶(4-(4-Nitrobenzyl)pyridine,NBP)反应生成玫瑰红色化合物构建了纺织品中氯甲醚含量检测的新方法。实验表明,该方法在0.106-10.6ug.mL-1范围内,吸光度(530nm)与氯甲醚浓度呈现良好的线性关系,检测限为0.055ug.mL-1,回收率在90%-110%范围内,说明该方法具有操作简便、灵敏度高,准确性好等优点。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中地乐酯残留量

以正己烷为萃取溶剂,采用超声萃取法,建立了一种测定纺织品中地乐酯的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)分析方法。实验结果表明,该方法定量限(S/N=10)为0.5 mg/kg,在0.5、1.0、5 mg/kg添加水平下的回收率为80.64%~107.07%,相对标准偏差为4.3%~9.9%。该方法操作简便,定量准确可靠,能够满足纺织品中地乐酯的检测要求。     

GC—MS法测定纺织品中邻苯二甲酸二甲氧乙酯

通过对萃取方法和仪器条件的优化,建立了气相色谱一质谱法测定纺织品中邻苯二甲酸二甲氧乙酯（DMEP）。结果表明,该方法的平均回收率为92．8％~96．9％,相对标准偏差小于5％,方法的定性限为1．5mg．kg-1,定量限为5．0mg．kg-1。方法操作简单可靠,适用于纺织品中DMEP含量的日常检测。     

两种聚酯纤维的热裂解-气质联用定量分析方法

利用热裂解-气质联用仪(Py-GC/MS),分别对两种聚酯纤维——聚对苯二甲酸乙二酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)的裂解规律进行研究。通过研究确定了PET和PBT的裂解温度为620℃。同时,探索了PBT的质量与PBT裂解产物的定量离子峰面积的线性关系,确定了以PBT定量离子的质荷比为203和54的峰面积之和做定量曲线,并最终建立了PBT-PET混纺面料产品中各组分的定量分析方法。