纳米金复合材料涂层毛细管电泳法快速测定鱼肉中的组胺

建立高效毛细管电泳法快速检测鱼肉中组胺含量的方法。方法 鱼肉样品经100 g/L的三氯乙酸溶液超声萃取20 min,萃取液经离心和过滤后进行毛细管电泳分离检测。采用季铵化纤维素负载的纳米金复合材料(QC-Au NPs)对毛细管内壁进行动态涂层,以抑制管壁对组胺的吸附。电泳条件:毛细管为熔融石英毛细管(75/365 μm,40/47 cm),运行缓冲液为500 μg/ml QC-Au NPs 磷酸缓冲液(pH=6.0),反向电压-12 kV,柱温20 ℃,检测波长211 nm。结果 在涂层毛细管中,组胺的吸附被抑制,峰拖尾现象消除,并在4 min内出峰。组胺在0.05～0.80 mg/ml浓度范围内线性关系良好(r²=0.998 7),检出限(S/N=3)为0.002 mg/ml,定量限(S/N=10)为0.007 mg/ml。鱼肉中组胺加标回收率为94%～105%,RSD为3.1%～7.2%。结论 该方法具有快速,简便,准确度和精密度高等特点,适用于鱼肉中组胺的快速检测。     

一起米酵菌酸食物中毒致死事件的调查

目的 调查米酵菌酸食物中毒发生的原因,为预防和控制由此引发的食物中毒提供科学依据。方法 通过实验室快速检测确定致病因子,根据致病因子发病潜伏期推断可疑餐次及食物,结合流行病学调查、食品/环境卫生学调查、采样及检测结果,判定中毒餐次及食物。结果 流行病学调查提示食物与发病之间存在关联,病例发病潜伏期及临床表现符合米酵菌酸食物中毒发病特点,留样食物和病例血液检出米酵菌酸。结论 中毒餐次为2020年7月19日晚餐,中毒食物为炒河粉,原因是某食品厂在生产、运输等环节存在违规操作,使河粉受到细菌污染,细菌增殖并产毒,导致此次食物中毒。     

一起米酵菌酸中毒事件的病因学诊断

目的 调查深圳市一起食用黑木耳引起的中毒事件,鉴定病原菌种类,追溯产毒菌株来源,研究米酵菌酸在体内的分布和代谢情况,为此类中毒事件的处置提供借鉴。方法 病原菌的分离和鉴定参照GB/T 4789.29—2003,同时采用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）对病原菌种类进行鉴定。采用超高效液相色谱-复合线性离子阱串联质谱技术（UPLC-QTRAP-MS/MS）对黑木耳以及患者血液、肝脏和尿液、菌悬液等样品中的米酵菌酸进行检测。结果 在残留食材黑木耳、患者血液和尿液中均检出不同浓度的米酵菌酸。患者中毒5 d后进行了肝移植,坏死的肝脏中检出高浓度米酵菌酸。患者中毒9 d后,跟踪监测显示患者血液、尿液中仍然含有一定浓度的米酵菌酸。从患者采摘的干木耳及泡发的湿木耳中均分离出唐菖蒲伯克霍尔德菌,经实验室培养后,两株菌株均产出米酵菌酸。结论 本次事件是因患者采摘的干木耳带有病原菌,在长时间泡发过程中细菌产毒,患者食用含高浓度米酵菌酸的木耳后,毒素广泛分布于患者各个器官,导致多器官衰竭死亡。     

毛细管电泳法分离9种磺胺类药物

本研究建立了毛细管电泳法分离磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺吡啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺甲噻二唑和磺胺间二甲氧嘧啶的方法,测定了滴眼液和兽药药粉中相关磺胺类药物成分含量。毛细管为熔融石英毛细管(75/365μm,40/47cm),运行缓冲液为20mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.5),电压8kV,柱温为20℃,检测波长210nm。9种磺胺类药物分离效果良好。在5～60μg/mL浓度范围内,磺胺类药物峰高和浓度的线性关系良好,相关系数R为0.9922～0.9990。测定滴眼液中磺胺醋酰钠含量以及药粉中磺胺氯哒嗪钠的含量,与标示量基本相符。该方法具有快速、简便、准确度高等特点,适用于磺胺类药物含量的测定。     

异丁醇萃取-高效液相色谱法测定马铃薯中α-茄碱

目的建立异丁醇萃取和高效液相色谱法(HPLC)测定马铃薯中α-茄碱含量的新方法。方法马铃薯匀浆样品经5%乙酸溶液搅拌提取30 min,提取液调节p H至11.0后加入异丁醇进行萃取,萃取液加热浓缩,N2吹干。残渣经甲醇复溶,过0.45μm滤膜后进样,HPLC检测α-茄碱含量。流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(22∶78,V/V),Discovery C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,检测波长210 nm,进样量20μl。结果在0.02~1.00 mg/ml范围内,α-茄碱的峰面积和浓度的线性关系良好(r=0.999 7)。检测限和定量限分别为0.68和2.27μg/ml,方法检出限为1.38μg/g。样品在0.04、0.40和2.00 mg/g 3个添加水平下的加标回收率为98%~116%。方法精密度RSD为0.16%~1.79%。结论该方法具有快速、简便,准确度和精密度高等特点,适用于马铃薯中的α-茄碱含量的快速检测。