超高压液相色谱-高分辨质谱法同时筛查蓝莓中90种农药残留

建立了超高压液相色谱-高分辨质谱同时筛查蓝莓中90种农药残留的方法。采用改良的QuEChERS方法提取目标物残留,超高压液相色谱-四极杆/离子回旋轨道阱高分辨质谱正负离子模式全扫描-数据依赖性碎片离子采集,代表性基质匹配标准工作曲线定量。结果显示:改良的QuEChERS净化填料中,PSA和C₁₈净化粉的用量均在150 mg时净化效果最好;方法检出限和定量限分别为0.1～18.7 μg/kg和0.2～20.2 μg/kg,90种农药在0.005～0.1 mg/kg范围内,线性关系良好,决定系数R2≥0.992;在0.01、0.05和0.1 mg/kg浓度水平进行基质添加回收实验,回收率50.1%~130.9%,相对标准偏差为1.0%～14.9%。在对实际样品的筛查中,检测到5种农药残留显示了方法的实际应用效能。本方法前处理简便、目标分析物覆盖范围广、在筛查定量基础上可同时完成高精度定性分析,可有效用于蓝莓中常用农药残留的监测。     

海参硫酸多糖化学组成与结构的研究进展

海参硫酸多糖包括岩藻糖基硫酸软骨素（fucosylated chondroitin sulfate,FCS）和硫酸岩藻聚糖（fucoidan,FUC）,是来源于海参体壁结构复杂的一类硫酸多糖。研究表明,FCS主链由β-D-葡萄糖醛酸和β-D-乙酰氨基半乳糖构成二糖重复单元,支链由不同聚合度的L-岩藻糖构成,FUC主要由硫酸化α-L-岩藻糖构成主链,两者主链中均含有少量其他类型单糖。FCS的硫酸基位于主链β-D-乙酰氨基半乳糖的C-4、C-6或C-4,6位和支链L-岩藻糖的C-4、C-3,4或C-2,4位,FUC的硫酸基位于L-岩藻糖的C-2或C-4位,也存在C-2,4双硫取代。目前,海参硫酸多糖化学组成、结构的分析技术主要为甲基化法分析、二维核磁共振技术、液相色谱-串联质谱分析技术等。本文对海参硫酸多糖的化学组成和结构以及常用分析技术进行了总结,旨在为海参硫酸多糖的结构分析以及构效关系研究提供依据。