黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制

目的 建立黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制方法。方法 选择符合标准物质研制要求的新鲜黄瓜为研制对象,经过预冻干、添加、混匀、二次冻干、过筛、包装及辐照灭菌,采用气相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量,经均匀性和稳定性检验后,采用多家实验室合作定值的方式进行定值。结果 通过11家独立实验室合作定值及不确定度评估,毒死蜱的特性值为0.403±0.033 mg/kg(k=2)。结论 研究表明获得的样品均匀性和稳定性良好,适用于黄瓜中毒死蜱检测过程的方法研制和质量控制。     

影响食品检测方法标准实施有效性的风险分析及对策

食品检测为食品安全监管提供技术支撑,是确保食品安全的关键一环,最严谨的标准需要在实验室中科学有效的应用才会更好地服务于最严格的监管。本文主要分析了影响实验室食品检测方法标准实施有效性的因素,剖析了检测过程中人、机、料、法、环、测6个方面可能存在的风险因子,通过风险识别、风险分析评价和风险应对,确保检测方法有效实施和检测数据准确可靠,为监管机构和社会大众提供客观、公正和科学的依据。     

小檗碱及其衍生物抑菌作用研究进展

小檗碱是从中草药黄连等植物中提取分离的一类异喹啉类生物碱,具有多种生物活性和药效,早已广泛应用于临床。但小檗碱生物利用度低、功能特性研究局限于医学应用。通过化学方法修饰或改造可制备一系列抑菌活性得到增强的衍生物。本文主要综述小檗碱及其衍生物的制备、抑菌作用和机理进展,并对小檗碱作为防腐剂或与壳聚糖等混合涂膜应用于蔬果防病、保鲜进行展望,以期为小檗碱尤其是小檗碱衍生物在食品中的保鲜作用研究提供一定的参考。     

基于HACCP体系浅析食品微生物定性检测中的风险管理

食品微生物中致病菌的检测多为定性检测,为了确保检测结果准确性,防止假阳性或者假阴性结果的出现,微生物实验室应对实验室和食品微生物定性检测流程中存在的风险进行风险管理。本文基于HACCP原理对微生物定性检测中的关键控制点进行分析及评估,建立监控系统,提出预防措施,最终形成HACCP计划表,降低或者避免风险的产生,提高检测结果准确度和可靠性。     

螺旋藻中多环芳烃类新风险QuEChERS方法实证分析

目的:本研究旨在系统建立螺旋藻中多环芳烃气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)分析方法,实证分析螺旋藻中发现的多环芳烃类污染新风险.方法:采用正己烷作为提取剂,超声辅助提取2次,合并提取液经QuEChERS净化,氮吹浓缩过滤后测定.定性和定量:使用DB-5 MS毛细管色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)结合基质匹配外标...     

含螺旋藻产品中多环芳烃污染状况研究

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS/MS)测定含螺旋藻产品中多环芳烃残留量的方法, 并以此法探究市售含螺旋藻产品中以苯并(a)蒽、?、苯并(b)荧蒽和苯并(a)芘为代表的多环芳烃污染状况。方法 样品采用正己烷提取, 经QuEChERS净化, 选择DB-5 MS毛细管色谱柱, 在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下采用基质匹配外标法定量。采用4种多环芳烃化合物(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAH)总量(PAH4)和苯并(a)芘进行双指标分析, 并结合摄入量对市售含螺旋藻产品中多环芳烃污染情况进行分析。结果 4种化合物在1~32 μg/L的范围内具有良好的线性关系, 相关系数r2>0.995, 方法定量限4 μg/kg, 平均回收率为64.1%~102%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为2.2%~6.4% (n=6)。75个受试样本的多环芳烃检出率为76%, 检出的4种多环芳烃含量范围为4.1~916.0 μg/kg。在苯并(a)芘含量大于50 μg/kg时, 苯并(a)芘含量与PAH4含量之间呈现明显的正相关, 但在低于50 μg/kg时, 两者未显示出相关性。结论 建立的方法准确度高, 灵敏度好, 适用于含螺旋藻产品中多环芳烃的检测。实际样品的测定结果显示, 市售含螺旋藻产品中存在高水平多环芳烃污染的情况, 可能对服用者产生安全风险。样本中苯并(a)芘与PAH4总量之间存在一定相关性, 在高污染水平两者相关性趋明显, 在低污染水平苯并(a)芘不宜作为螺旋藻中多环芳烃污染的唯一指标。建议食品安全相关部门应加强风险防控, 制定合理的控制规范、设立恰当的指标限量。     

固相萃取-超高效液相色谱法快速检测辣椒面中刚果红

目的：建立测定辣椒面中刚果红染料含量的超高效液相色谱方法。方法：采用氨水-乙醇（30∶70,V/V）提取剂,超声加热辅助提取3 次,合并提取液、浓缩后过HLB固相萃取小柱,以5 mL 1%甲酸-甲醇溶液淋洗、5 mL10%氨水-甲醇溶液洗脱,收集洗脱液、氮吹浓缩后定容测定。使用BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相：A为乙腈,B为10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱;流速0.4 mL/min;检测波长498 nm;柱温40 ℃。结果：回收率为72%～96%,方法检出限为0.029 0 mg/kg,相对标准偏差为2.16%～5.97%（n=6）,线性方程相关系数达到0.999 9。结论：本方法简便、快速、准确、灵敏,适用辣椒面中刚果红染料含量的测定。     

三种食源性致病菌多重PCR检测方法的建立

目的:建立同时快速检测沙门氏菌、志贺氏菌和肠出血性大肠杆菌O157∶H7的多重PCR方法。方法:根据沙门氏菌的invA基因、志贺氏菌的ipaH基因及肠出血性大肠杆菌O157∶H7的uidA基因设计3对引物,通过单因素实验、L9(34)正交实验优化反应体系,并对多重PCR扩增的敏感性进行分析。结果:3对引物能特异性扩增出495、620、252bp的目的片段;在最优多重PCR反应体系下,多重PCR检测3种致病菌的灵敏度达104CFU/mL;将该法应用于人工污染实验,可在5h内得到准确、稳定的检测结果。结论:该方法操作简单、检测特异性和灵敏度较高,能够实现对沙门氏菌、志贺氏菌和肠出血性大肠杆菌O157∶H7 3种食源性致病菌的快速监控和诊断。     

鲜藤椒中柠檬烯和芳樟醇测定方法研究及含量分析

目的:建立鲜藤椒中柠檬烯和芳樟醇气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定方法。方法:采用甲醇作为提取剂,超声辅助提取2次,合并提取液,稀释过滤后测定。色谱柱:HP-INNOWAX毛细管色谱柱。检测方式:选择离子扫描模式(SIM)。利用建立的方法连续测定种植基地2018年不同采摘时节藤椒中柠檬烯和芳樟醇的含量。结果:回收率为94%~115%,相对标准偏差为1.4%~4.7%(n=6),在70~900 ng/mL线性范围内方程相关系数达到0.9999。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏,适用鲜藤椒中柠檬烯和芳樟醇的测定,种植基地测得结果显示6月底鲜藤椒中柠檬烯和芳樟醇含量最高,为当地藤椒采摘和产业发展提供了科学指导和理论基础。     

藤椒中山椒素测定方法研讨及含量分析

目的:建立测定藤椒中山椒素的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:采用乙腈提取剂,超声辅助提取2次,合并提取液,稀释定容后过滤测定。高效液相色谱测定酰胺类物质,色谱柱:XBridge C_(18) 5μm 4.6 mm×250 mm,检测器:二极管阵列检测器(DAD)。利用建立的方法连续测定种植基地2018年不同采摘时节藤椒中羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素的含量。结果:回收率为90.8%～115.6%,相对标准偏差为0.02%～2.3%(n=6),在0.9261～491.4467μg/m L线性范围内方程相关系数达到0.9999。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏,适用鲜藤椒中山椒素的测定,种植基地测得结果显示6月底鲜藤椒中山椒素含量最高,为当地藤椒采摘和产业发展提供了科学指导和理论基础。