高效液相色谱法测定保健食品中丙氨酰-酪氨酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定保健食品中丙氨酰-酪氨酸含量的分析方法。方法 样品经一级水超声提取, 采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm, 2.7 μm)进行分离, 以乙腈-水溶液为流动相进行等度洗脱, 采用高效液相色谱法检测, 外标法定量。结果 很好地分离了丙氨酰-酪氨酸, 在浓度0.01~0.05 mg/mL之间呈现良好的线性关系, 平均回收率在95%~105%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.0%。 结论 该方法准确、灵敏度高、重现性好, 适用于保健食品中丙氨酰-酪氨酸含量的测定。     

双波长反相高效液相色谱法同时测定葛根姜黄 胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素

目的建立一种同时测定葛根姜黄胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素的反相高效液相色谱法。方法样品经50%乙醇超声提取,经SUPELCO-C18柱分离,流动相为甲醇-水,采用梯度洗脱,在0~25 min之间波长为230 nm,在25.01~39 min之间波长为430 nm条件下检测。结果葛根素、芍药苷和姜黄素在上述色谱条件下能完全分离。葛根素、芍药苷和姜黄素的线性范围为0.01~0.1 mg/m L;平均回收率96.3~103.3%,RSD2.0%。结论该方法操作简便,精密度和回收率高,重复性好,可同时测定葛根姜黄胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素。     

高效液相色谱法同时测定维生素D3和维生素K2的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定维生素D_3和维生素K_2的含量的分析方法。方法以95%甲醇水:异丙醇=(98:2, V:V)为流动相,梯度洗脱,样品经C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,并于264 nm波长检测。结果维生素D3在浓度0.1282～1.2818μg/mL之间呈现良好的线性关系,r~2=0.9999,平均回收率为95.7%～100.7%,相对标准偏差为1.7%;维生素K_2在浓度0.51397～5.1397μg/mL之间呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率在97.3%～100.7%之间,相对标准偏差为1.3%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,能同时测定维生素D_3和维生素K_2含量,可在实验室推广。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定特殊医学用途配方食品中胆碱含量

目的 建立超高液相色谱–串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定配方食品中胆碱的分析方法, 为胆碱及其制剂的含量测定提供参考。方法 样品中的胆碱经过盐酸水解, 提取后, 以0.1%甲酸-甲醇作为流动相经kinetex 5u XB-C18柱(4.6 mm×100 mm, 5 μm)梯度洗脱分离, 流速0.45 mL/min, 采用UPLC-MS/MS在正离子模式下检测, 外标法定量。结果 在优化实验条件下, 测得胆碱在浓度为0.1~0.5 μg/mL有良好线性关系, 线性相关系数为0.9993。方法的回收率为96.1%~103.4%, 检出限为2.27 mg/100 g。结论 超高效高效液相色谱–串联质谱法简单快速、灵敏度高、准确性强, 适用于特殊医学用途配方食品中胆碱的分析。     

高效液相色谱法同时测定复方中药制剂中的 芍药苷、甘草酸和丹参酮ⅡA的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定复方中药制剂中芍药苷、甘草酸和丹参酮ⅡA的含量。方法样品经50%乙醇超声提取,经Alltima-C18柱分离,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用可变波长检测器(variable wavelength detector,VWD)在250 nm波长处进行检测。结果芍药苷、甘草酸和丹参酮ⅡA能实现较好的分离,在各自线性范围内线性关系良好;平均回收率为97.5~102.4%,RSD2.0%。结论该方法操作快速简便、精密度和重复性好,可适用于复方中药制剂中芍药苷、甘草酸和丹参酮ⅡA的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中 黄曲霉毒素M1

目的建立测定保健食品中黄曲霉毒素M1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素M1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素M1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,r0.9998,回收率为77.5%~97.8%,RSD5.0%,检出限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,可节省样品前处理时间,有利于降低检验成本,适用于保健食品中黄曲霉毒素M1的限量测定。     

液相色谱法测定茶氨酸提取物中咖啡因的含量

目的建立一种快速、简便测定茶氨酸提取物中咖啡因的液相色谱方法。方法样品经过前处理,以1-癸烷磺酸钠溶液(1.22 g→850 m L)+乙腈+磷酸=850+150+1(V:V:V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃,进样量10μL,等度洗脱,经Agilent C18柱分离,于280 nm波长处检测,以外标法定量。结果用本方法进行检测,能很好的分离咖啡因,在浓度0.001 mg/m L至0.05 mg/m L之间呈现良好的线性关系,方法的相关系数可达1.000,平均回收率为100.2,在95%~105%之间,相对标准偏差(RSD)为1.0%,定量限为92.78μg/g,检出限为29.03μg/g。结论该方法耗时短、操作简便、准确、重现性好、分离效果明显。可以应用于茶氨酸提取物中咖啡因含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定油类保健食品中 混合生育酚

目的建立测定油类保健食品中混合生育酚的反相高效液相色谱法。方法样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化,盐酸甲醇溶液中和;用反相高效液相色谱:色谱柱(SUPELCO,C18,4.6 mm×150 mm,5μm);流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:20μL;波长:294 nm;流动相:水和甲醇,梯度洗脱;将α-、γ-及δ-生育酚分离;外标法定量。结果本方法标准曲线在0.01~0.20 mg/m L范围内有良好的线性关系,r0.9990,回收率为93.5%~103.8%,RSD4.0%,检出限为0.02μg/kg,定量限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,节省样品前处理时间及试剂,有利于降低检验成本,适用于油类保健食品中混合生育酚含量的测定。     

高效液相色谱法测定红景天提取物中红景天苷的不确定度评定

目的 对红景天提取物中红景天苷含量进行不确定度评定,通过查找不确定度的来源和影响因素,为优化评定方法和提高检测准确性提供依据。方法 样品中的红景天苷用甲醇进行提取,在波长275nm下,用紫外检测器进行测定。通过分析影响不确定度因素的来源, 对不确定度进行量化分析, 从而得出扩展不确定度。结果 由各不确定度分量评定结果可以看出, 当置信水平为95%,包含因子k=2时,红景天提取物中红景天苷含量的扩展不确定度为± 0.40 g/100g。不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量重复性和标准溶液配制。结论 高效液相色谱仪应定期进行校准与维护保养,定期检查紫外灯能量和自动进样器的定量准确性,选用高校准级别的容量瓶,高纯度的标准品。而且检测人员应熟练掌握样品的各项处理步骤, 以提高检测准确性。