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简化二维气相色谱法分析蔬菜中农药多种残留 总被引:4,自引:0,他引:4
本试验研究建立了简化二维气相色谱法测定蔬菜中5种农药(β-六六六、P,P-DDE、乙草胺、氟乐灵、毒死蜱)残留的提取、净化和简化二维气相色谱分析条件。蔬菜样品粉碎后加入无水硫酸钠研磨至无水分,加入50ml重蒸石油醚:丙酮(9:1)超声提取后经固相萃取净化处理后上机检测。5种农药标准曲线的相关系数(r)为0.9952-0.9991,在0.010-0.050mg/L浓度范围内,回收率为81.5%-91.8%,变异系数为5.7%~11.2%,检测限为0.010-0.055mg/L。 相似文献
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黄鳝肌肉中的20种性激素同时测定的气质联用检测方法 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用安捷论GC-MS5975对黄鳝肌肉中20种性激素能同时进行筛选、定量和确证的灵敏、特异可靠的检测方法.对5.0g肌肉样品,采用β-葡糖苷酸酶(来自Helix pomatia)对提取物水解后,经叔丁基甲醚提取,异辛烷脱脂,经脱脂棉过滤后进入C18小柱,再经NHz小柱净化后七氟丁酸酐对其进行衍生,最后利用GC-MS进行检测.采用外标法定量,通过对空白样品添加标准品,使之理论含量为1、2.5和5ug/kg,追宝龙按相应水平的5倍添加,以S/N≥3,甲睾酮、去氢睾酮和甲孕酮,检出限为0.25μg/kg,除了追宅龙的检测限为5μg/kg外,其他的检出限均为0.5~1μg/kg.对待测物三个水平的添加回收实验表明,平均回收率范围为79.8%~106.3%,平均变异系数的范围为11.6%~17.9%.当添加水平为1μg/kg(追宝龙为结果5μg/kg),本方法不同批次回收率的相对偏差范围为9.3%~22.1%,重复性好.因此,本方法对目前动物源食品中的性激素监督检验有参考价值. 相似文献
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酒精成分是穆斯林食品的一大禁忌成分,是清真食品评判的一个重要标准。本文采用顶空气相色谱技术,首次建立了多种清真食品中的酒精(乙醇)含量的快速测定方法,在优化的实验条件下,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.50μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定及气相色谱-质谱确证,本方法在0.5~10μg/mL范围内对乙醇浓度与峰面积进行线性回归分析,其相关系数为0.999 8,平均回收率在81%~115%之间,相对标准偏差小于5.3%。该方法抗干扰能力强,获得图谱简单,快速、准确、环保,检测通量大,实现了多食品类别中酒精含量的最直接测定。 相似文献
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目的建立一种微波萃取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)测定水产品中无机汞(inorganic me rcury,IMC)、甲基汞(methyl mercury,MMC)、乙基汞(ethyl mercury,EMC)和苯基汞(phenyl mercury,PMC)的方法。方法样品经25%四甲基氢氧化胺微波萃取后,用流动相定容,0.45μm微孔滤膜过滤后备用。样品经反相色谱柱分离,ICP/MS检测。结果4种形态的汞在质量浓度0.5~20 ng/mL的范围内呈线性关系,虾仁样品在0.01、0.02、0.2 mg/kg添加水平下的回收率为61.3%~113.7%;鳕鱼在0.01、0.02、0.5 mg/kg添加水平下回收率为60.8%~109.8%;金枪鱼在0.01、0.02、1.0 mg/kg添加水平下回收率为75.5%~115.9%,日内相对标准偏差小于8%,日间相对标准偏差小于10%;4种形态汞的检出限均为4μg/kg.结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于水产品中4种汞形态分析检测。 相似文献
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2007年镇坪水利局大胆探索河道水域管理新机制,整合执法资源,开展水利综合执法,实现了水资源、河道、渔政、水保预防监督等统一管理,形成依法治水、依法管水的新局面。全面推行河道市场化管理工作,将砂石资源经营、渔业资源保护、河道三乱和防治污染排放等管理纳入综合管理范围。将全县107公里河道划分为73段,采取公开竞价落实了55名河道水域协管员。没有人竞标的河道,由水利局委托河道管理人员,通过河道水域综合管理实施, 相似文献
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初步分析鲣鱼中不同部位5种生物胺(尸胺、组胺、苯乙胺、酪胺、色胺)的分布及含量,比较赤身、鱼腹、内脏中生物胺的含量及差异,并对生物胺在不同温度储藏期间的变化进行测定。方法:采用基质固相分散萃取,液相色谱-串联质谱法测定生物胺含量。结果:在新鲜鲣鱼各个部位中,内脏中生物胺含量最高,达到所有检测部位生物胺总量的50.4%,由酪胺及尸胺组成;赤身及鱼腹中组胺含量较高,鱼腹中还含有尸胺。新鲜鲣鱼赤身肉(背中部)在4℃下储藏至13d时,各生物胺含量基本无变化;20℃下储藏时,鱼肉快速腐败,自第3d起尸胺、组胺及酪胺迅速增加,从第4d起尸胺及酪胺含量超过组胺。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱法快速测定含蛋白和脂肪的食品中胭脂红酸(胭脂虫红)的分析方法。方法 采用2.0 mol/L HCl溶液,90 ℃水浴下酸解30 min,利用混合型强阴离子固相萃取小柱净化, 2%磷酸甲醇洗脱液注入高效液相色谱仪,由ZORBAX SB-C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm)快速分离后进入紫外检测器(494 nm和276 nm)进行测定。结果 含乳饮料、酸奶、调制乳粉、调制炼乳、熟肉制品、火锅底料食品中胭脂红酸(胭脂虫红)在0.1~5.0 μg/mL的范围内, 线性关系良好(r2≥0.999), 平均回收率在87.4%~95.1%之间, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)低于10%, 检出限(limits of detection, LODs)为0.3 mg/kg, 定量限(limits of quantitative, LOQs)为1.0 mg/kg。结论 此方法前处理准确性好、灵敏度高, 可实现含蛋白和脂肪食品基质中胭脂红酸(胭脂虫红)的快速测定。 相似文献
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进口葡萄酒中赭曲霉毒素A的含量分析 总被引:2,自引:0,他引:2
为了解进口葡萄酒中赭曲霉毒素A的含量和污染状况,本研究建立了无需净化、浓缩,直接进样,采用液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A的方法。赭曲霉毒素A空白基质标准溶液在1.0~20.0 ng/mL浓度范围内线性良好,方法检测限达到0.05 ng/mL,添加浓度为2.0 ng/mL质控样品的回收率为98.7%~113.2%,精密度<5.7%。应用该方法测定了84个进口葡萄酒样品中赭曲霉毒素A的含量,结果表明,赭曲霉毒素的检出率为100%,含量为0.14~1.10 ng/mL,平均含量为0.32 ng/mL。 相似文献
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为打破欧盟的技术壁垒,应用快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中的邻苯基苯酚。以甲醇为溶剂,在温度为50℃,压力为10.34 MPa的条件下进行提取,选用HP-5毛细管色谱柱,采用GC-FID测定出口纺织品中邻苯基苯酚的含量。此方法的检出限为0.05μg/g,线性方程为Y=19.891X-0.599 8,线性相关系数r2=0.999 8,线性范围为0.1~15.0μg/mL,平均回收率为100.8%。结果表明该方法具有操作简便,快速方便,灵敏度高等特点,可满足出口纺织品中邻苯基苯酚检测的要求。 相似文献