酸水解法测定婴幼儿配方食品、乳和乳制品中二噁英类持久性有机污染物

建立适合婴幼儿配方食品、乳及乳制品中二噁英类持久性有机污染物(POPs)分析的前处理技术。方法 利用索氏抽提法和酸水解法分别提取婴幼儿配方食品、乳及乳制品中的脂肪,比较两种方法的差异。结果对于婴幼儿配方食品,两种萃取方法测得的结果差异不大;对于乳粉和液态鲜乳,索氏抽提法的结果与实际值偏差较大。结论 不同类型乳粉的组分(酪蛋白与乳清蛋白比例等)和加工工艺差异很大,酸水解法能有效地使乳及乳制品中的脂肪转变为游离态,提高了脂肪的提取率,为准确测定POPs奠定基础。     

紫外光固化绝缘漆的配方设计与性能研究

设计正交试验得出紫外光固化(UV)绝缘漆基础配方,通过添加柔性低聚物、助剂等方式对基础配方调整优化,得到UV绝缘漆最终配方:环氧丙烯酸酯25 g、聚氨酯丙烯酸酯35 g、聚醚型聚氨酯5 g、HDDA为15 g、TPGDA为20 g、光引发剂184为7 g、附着力促进剂UF-602为1 g、流平剂BYK-333为0.1 g、消泡剂等其他助剂0.1~0.5 g,考察了UV绝缘漆的电性能、力学性能、耐热性和耐老化性能。结果表明:紫外光固化绝缘漆配方设计合理,固化工艺简单,力学性能优异,击穿强度可以达到57.15 kV/mm,耐热等级为E级,同时具备优良的耐老化性能。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽食品中十种砷形态

目的 利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用技术,建立畜禽食品中砷形态化合物的分析方法。方法 以10%甲醇和1%硝酸混合液为提取液,对样品进行微波辅助萃取,选取DIonexIonPac As7(4 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱,采用0.5～200 mmol/L碳酸铵进行梯度洗脱,测定10种砷形态化合物。结果10种砷形态化合物在1～20μg/L浓度范围内线性良好,相关系数（r）>0.999 0,方法检出限为0.24～0.80μg/kg,精密度的相对标准偏差（RSD）为1.0%～5.7%,鸡肉和牛肉基质3个浓度水平加标回收率在83.77%～114.21%之间。结论 本方法具有灵敏度高、前处理简便、重现性及准确性好等优势,适用于畜禽食品中10种砷形态化合物的测定。     

液相色谱-串联质谱法快速测定野生菌中9种蘑菇毒素

目的 建立液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)测定野生菌中5种急性肝衰竭型(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽)和4种神经-精神紊乱型(鹅膏蕈氨酸、毒蝇母、毒蝇碱和裸盖菇素)蘑菇毒素的分析方法。方法 样品经干燥后采用0.5%(V/V)甲酸50%(V/V)甲醇-水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质、水稀释后,采用XBridge^TMBEH C₁₈柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm)分离、0.005%(V/V)甲酸水溶液-甲醇流动相体系梯度洗脱,MS/MS多反应监测(MRM)模式测定。结果 通过优化样品提取、稀释倍数和色谱条件,实现基于纯溶剂标准校正的不同野生菌中9种蘑菇毒素的定性和定量测定。样品基质中9种蘑菇毒素的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为6～15 mg/kg和20～50 mg/kg,线性范围为0.004～2 mg/L,相关系数r在0.997 3～0.999 5之间。50、500和5 000 mg/kg三水平加标平均回收率为78.6%～109.7%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～9.0%...     

动物饲料中克伦特罗的气质色谱法测定研究

本文建立了动物饲料中克伦特罗的气质色谱法测定方法,试样中克伦特罗经提取,净化,衍生,采 用GC/MS/SIM方式进行测定,外表法定量。试验表明,试样中添加0.2～5.0mg/kg浓度水平的克伦特罗,方法回收率在92.0～98.7％,克伦特罗的检测限为0.05mg/k     

液质联用法测定桃中三种杀菌剂的含量分布

目的 建立桃皮和肉中多菌灵、甲基硫菌灵和敌菌灵三种杀菌剂的液质联用(LC-MS/MS)测定方法, 研究其在桃中的含量分布。方法 桃皮和肉经分离后, 分别用乙腈均质提取、PSA固相分散净化、C18高压液相色谱柱分离、MS/MS测定; 分别计算皮和肉中三种杀菌剂的含量, 研究三种杀菌剂在两者间的分布状况。结果 方法检测限分别为0.1、0.2、10 μg/kg; 敌菌灵在样品中未检出, 多菌灵和甲基硫菌灵在皮和肉中呈不同的含量分布特性。结论 该方法灵敏度高、准确、操作简单, 可用于桃中三种杀菌剂的含量分布研究。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。     

无机颜填料改性绝缘漆综合性能的研究

考察了不同无机颜填料对绝缘漆的改性效果,筛选出改性效果最佳的颜填料,研究了颜填料对绝缘漆力学性能、绝缘性能、耐热性、耐老化性能的影响。结果表明:不同颜填料改性绝缘漆后,漆膜的力学性能保持优异,电气强度均有所提高,1250目干法云母在颜基比为60%时,改性的各种绝缘漆的电气强度提高显著,尤其对三防聚氨酯漆和三防环氧漆的改性效果最明显,电气强度分别达到了98.25 MV/m和99.61 MV/m,提高幅度均超过40%以上。研究还表明,云母的加入使绝缘漆的耐热性与耐老化性能也得到一定程度的提高。