超高效液相色谱串联质谱法测定烟草中的噁霉灵残留

为降低烟草中噁霉灵检测中的基质干扰，提高检测灵敏度和和稳定性，通过试验建立了以QuEChERS为样品前处理方法、液相色谱串联质谱仪为检测仪器的烟草中噁霉灵残留检测方法。样品加水浸润后，经丙酮提取、盐析试剂包除水、石墨化炭黑除杂后，采用Agilent ZORBAX 300SB-C8液相色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）分离，甲醇-水程序洗脱，ESI雾化，串联质谱MRM检测。结果发现，该方法在0.0025~0.0500 mg/L范围内线性良好，决定系数r²=0.9996，定量检测限1.06 μg/L，回收率在90.8%~92.0%之间，相对标准偏差为5.1%。运用该方法测定烟草中的噁霉灵，操作简单，检测精度高，满足CORESTA对烟草农残检测的要求。     

烟用香精香料中奎尼酸的测定

建立以高效液相色谱测定烟用香精香料中奎尼酸含量的方法。以质量分数50%的乙醇为萃取剂,样品经振荡提取后,采用C18色谱柱分离和二极管阵列检测器测定。结果表明,奎尼酸在1.0～250.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为3.12μg/g,加标回收率为92.6%～105.1%,相对标准偏差（RSD）〈5%（n=5）。所建立的方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点,适合于烟用香精香料中奎尼酸的批量测定。     

不同三醋酸甘油酯添加量的醋纤滤棒对卷烟烟气主要酚类的过滤效率

为探索降低卷烟主流烟气酚类物质的新途径,考察了不同三醋酸甘油酯施加量的醋酸纤维滤嘴对卷烟主流烟气主要酚类物质的过滤效率。结果表明:①随着三醋酸甘油酯施加量的增加,滤棒对卷烟烟气中单酚类物质的过滤效率随之增大,但增幅不大,而二酚类物质的过滤效率未发生明显变化;②醋酸纤维滤棒对单酚的过滤效率明显高于二酚,其高低顺序为苯酚邻甲酚间、对甲酚邻苯二酚对苯二酚间苯二酚。     

液相色谱串联质谱法测定烟用香精香料中的亚硝胺

建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定烟用香精及料液中N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法。样品采用含0.1 mol/L的醋酸铵甲醇水溶液溶解提取,在C18色谱柱上采用梯度洗脱分离目标物和干扰物,电喷雾正离子模式下,多反应检测模式测定。结果表明,4种TSNAs的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.4~1.6 ng/g和1.4~4.8 ng/g,标准工作液在1~50 ng/L的范围内线性良好,相关系数均大于0.9995,高中低三个浓度水平的加标回收率在93.5%~105.9%之间,6次重复实验的RSD范围为1.8%~4.7%,均小于5%。使用该方法分析测定了8个市售烟用香精香料样品,其中3个样品检测到TSNAs。该方法准确、灵敏,适用于烟用香精及料液样品中TSNAs的分析检测。     

烟草热解燃烧过程香味成分的释放变化

利用热分析仪和快速管式升温炉研究了烟丝在空气气氛下的热解燃烧行为,测定了不同温度条件下焦油以及酸性、中性和碱性香味成分的释放情况.结果表明:焦油和大部分香味成分在燃烧温度达到350℃时就已大量生成,继续提高温度对焦油释放量的贡献不大,但是香味成分释放量会随着温度的继续升高呈现不同程度的上升或下降趋势.     

基于烟草热解差异度分析的烟叶替代方法

为便于卷烟配方维护,基于热重分析手段,建立120种烟叶的热重数据库,采用标准均方根误差NRMSE评价烟草样品之间的热解差异度。在配方烟叶间开展烟叶替代实验,针对某牌号卷烟A中9种需要被替代的单等级烟叶,通过热解差异度计算,在120种烟叶中选择与被替代单等级烟叶热解差异度最小的烟叶,形成基于热解差异度替代方案,并与人工替代方案进行对比。结果表明:(1)基于热解差异度替代方案的卷烟与原始配方卷烟热解差异度更为接近,NRMSE为3.44%,而人工替代方案的卷烟热解差异度NRMSE为4.88%。(2)基于热解差异度替代方案的卷烟与人工替代方案的卷烟相比,其与原始配方卷烟的常规化学成分和感官特性更接近,两种替代方案的卷烟与原始配方卷烟的物理指标以及焦油、烟碱和CO释放量较接近。(3)在验证实验中,针对某牌号卷烟B中5种需要被替代的单等级烟叶,通过热解差异度计算形成3种替换方案,其感官评吸和烟气分析结果表明,最佳替代方案可满足应用要求,进一步说明基于热解差异度的替代方法可达到人工替代的水平。     

液相色谱-串联质谱法测定烟用香精香料中芝麻酚的含量

建立了烟用香精香料中芝麻酚含量的液相色谱-串联质谱测定方法。采用液液萃取法萃取样品中的芝麻酚,用C18色谱柱分离,电喷雾离子阱串联质谱测定,以选择离子对定性,外标法进行定量。结果表明:芝麻酚在0.01~10.0μg/mL范围内线性关系良好,检出限为0.002μg/mL,加标回收率为90.8%~102.5%,RSD5%(n=6)。方法具有灵敏度高、准确性好、操作简易等优点,适用于烟用香精香料中芝麻酚的批量测定。     

卷烟纸组分和罗纹对卷烟主流烟气常规成分的影响

为了进一步探索卷烟纸对卷烟主流烟气常规成分的影响,制备了8种不同参数卷烟纸并制成卷烟,考察卷烟纸碳酸钙形态、粒径和用量,以及助燃剂酸根类型、助留剂用量、罗纹形式、罗纹深度和压纹方式对卷烟主流烟气常规成分的影响。结果表明,8种卷烟纸设计参数的变化对主流烟气常规成分释放量均产生不同程度影响;采用大粒径或浆状碳酸钙或提高碳酸钙用量,烟气焦油和CO降低0. 1～0. 4 mg/支;采用无罗纹卷烟纸、浅罗纹卷烟纸或正压卷烟纸,均有助于降低焦油和CO,其中CO降幅最高可达8. 7%;采用酒石酸助剂的卷烟纸,焦油和CO释放量较低;卷烟纸助留剂含量对主流烟气常规成分无显著影响。     

液相色谱串联质谱法测定烟用香精香料中的亚硝胺

建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定烟用香精及料液中N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法。样品采用含0.1 mol/L的醋酸铵甲醇水溶液溶解提取,在C18色谱柱上采用梯度洗脱分离目标物和干扰物,电喷雾正离子模式下,多反应检测模式测定。结果表明,4种TSNAs的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.4~1.6 ng/g和1.4~4.8 ng/g,标准工作液在1~50 ng/L的范围内线性良好,相关系数均大于0.9995,高中低三个浓度水平的加标回收率在93.5%~105.9%之间,6次重复实验的RSD范围为1.8%~4.7%,均小于5%。使用该方法分析测定了8个市售烟用香精香料样品,其中3个样品检测到TSNAs。该方法准确、灵敏,适用于烟用香精及料液样品中TSNAs的分析检测。     

卷烟纸特性对卷烟主流烟气中氨含量的影响

研究了卷烟纸透气度、定量、亚麻浆配比、助燃剂类型及含量对卷烟主流烟气中氨含量的影响。结果发现,卷烟纸助燃剂类型及含量和卷烟纸透气度对卷烟主流烟气中氨含量的影响具有显著的线性规律。提高卷烟纸透气度、卷烟纸助燃剂含量和钾盐的比例,均有利于降低卷烟主流烟气中氨的含量;卷烟纸定量和亚麻浆配比对卷烟主流烟气中氨含量的影响无显著的线性规律。