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重整催化剂活性铂原子的表面分散特性与催化剂的活性密切相关。借助球差校正扫描透射电子显微镜(Cs-STEM),针对金属Pt、Sn质量分数均为0.3%左右的低负载量的工业Pt-Sn/γ-Al2O3重整催化剂,采用STEM方法研究了不同工业状态下Pt原子在催化剂载体表面的分散特性。结果表明:新鲜催化剂中活性元素Pt以单原子或小原子簇形式分散,催化剂失活的过程是活性Pt原子不断聚集的过程;当Pt-Sn金属聚集体尺寸大到不能再生分散时,则催化剂活性无法恢复。本研究从工业剂角度给出了金属原子分散性与催化剂性能的构效关系。 相似文献
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采用XRD及其Rietveld全谱拟合、低温N2吸附-脱附、XPS、TEM(包括EFTEM和HRTEM)、UV-Vis等手段对失活HTS分子筛的晶胞参数、骨架结构、颗粒形貌和Ti物种的位置与状态进行分析。结果表明, HTS分子筛失活后,其拓扑结构保存完整,且晶胞参数未发生明显变化,但部分微孔结构发生溶解,介孔体积增大,比表面积略有下降。HTS分子筛失活后,部分骨架Ti物种转变为非骨架Ti物种,富集且高度分散于分子筛颗粒形成小碎片,可以初步判定该碎片为高度分散的无定型TiO2或TiO2-SiO2氧化物。 相似文献
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采用NH3-TPD和吸附吡啶红外光谱对工业失活HTS分子筛的酸性质进行了表征,并采用苯酚羟基化活性评价和H2O2分解实验结果探析HTS分子筛的失活原因。结果表明,失活HTS分子筛中出现大量Brönsted酸,且Lewis酸量显著增加,呈现出弱酸、中强酸和强酸3种强度分布。根据田部浩三规则分析,可以确定Brönsted和Lewis酸来源于失活HTS分子筛颗粒表面的无定型TiO2-SiO2二元氧化物团簇。骨架四配位Ti物种催化氧化有机物的反应与无定型含Ti团簇催化H2O2分解反应互为竞争反应,骨架Ti含量下降和无定型含Ti物种增加是引起HTS分子筛失活的主要原因。 相似文献
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利用透射电子显微技术(TEM)、X射线能谱技术(EDX)以及电子能量损失谱技术(EELS)对Ti原子是否进入到TS-1钛硅分子筛骨架进行了研究。结果表明,TS-1钛硅分子筛中存在的微量TiO2粒子的EELS信号中O-K边与Ti-L2边的能量差为70eV左右;而钛硅分子筛(TS)粒子的EELS信号中O-K边与TiL2边的能量差为79eV左右。对比TiO2、TS粒子的EELS,发现TS粒子的TiL2、Ti-L3边与TiO2粒子的TiL2、TiL3边的能量差为1eV,这种能量差异可以作为Ti原子进入TS-1钛硅分子筛骨架的一种证明。 相似文献
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合成内部富硅表面富铝的母体ZSM-5分子筛,采用不同浓度的氢氧化钠溶液处理制备了晶体壳层厚度分别为80、40、20和10 nm的空心介孔ZSM-5分子筛;通过X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射光谱(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、吡啶红外吸附(Py-FTIR)、N2吸附-脱附曲线等对ZSM-5分子筛样品进行物化表征;并以正辛烷和十氢萘作为模型化合物,在反应温度550和600℃、进料速率0.8 g/min、进料时间150 s、剂/油质量比0.25条件下考察不同分子筛催化烃类裂解反应性能的差异。结果表明,催化裂解反应中,壳层厚度为20 nm的空心介孔分子筛(HZ5-AT3)具有更高原料转化率和低碳烯烃收率,这归因于微孔-介孔-大孔梯度孔分布的空心介孔分子筛可同时提供丰富的酸中心和多方位的扩散路径,提高了分子筛活性中心的可接近性,进而促进了大分子烃类的裂解反应。 相似文献
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借助球差矫正扫描透射电子显微技术(Cs-STEM)对Al2O3负载的加氢脱硫(HDS)催化剂进行原子尺度结构表征,以期解析活性相结构与其活性之间的关系。研究表明:在Al2O3表面,存在金属单原子、“原子簇”及“小金属簇”等“碎片”结构,该结构利用常规透射电子显微技术(TEM)无法清晰地观察到。通过分析这些微观结构的衬度信息及结合X射线能谱的结果(STEM-EDS)可知,该“碎片”结构为分散在Al2O3载体表面的活性金属组分。根据不同外界条件(硫化度、温度)下HDS催化剂的原子尺度结构图可分析出,这些金属“碎片”结构随硫化程度的增加或温度的升高,逐渐发生聚集,形成具有一定几何形状的MoS2活性相片晶。此外,将微观结构与HDS活性进行关联可知,“碎片”结构对催化剂的HDS活性具有一定的影响。 相似文献
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简要介绍了中国石化石油化工科学研究院(RIPP)应用电子显微技术表征炼油、化工催化材料的部分研究工作,列举几个有特色的应用实例,包括催化剂载体γ Al2O3的形貌以及暴露晶面的分析研究、负载型加氢脱硫催化剂的金属沉积以及活性组分分布的研究、工业失活HTS分子筛结构特征研究,并简要回顾和展望了电子显微技术的发展。 相似文献
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