免疫亲和柱结合超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的16种真菌毒素比较研究

目的 通过比较5种不同商品化多合一免疫亲和柱的可检测目标毒素种类、回收率和稳定性,筛选性能最优的免疫亲和柱,建立免疫亲和前处理-超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定牛奶中16种真菌毒的方法。方法 牛奶样品分别经5种不同多毒素免疫亲和柱进行净化富集,用优化后的UPLC-MS/MS,在多反应监测模式下测定,同位素内标法定量,筛选覆盖牛奶中真菌毒素污染种类全面、回收率和稳定性最佳的免疫亲和柱,并进行免疫亲和柱性能评价和方法学验证,最终将方法应用于实际样品检测。结果 免疫亲和柱A对牛奶中16种真菌毒素在低、中、高3个添加水平均具有良好的准确度和精密度,加标回收率在83.6%～126.8%之间,相对标准偏差为0.2%～18.4%。柱A内各毒素残留水平低于仪器检出限,柱容量在21.8～1317.5 ng之间。使用免疫亲和柱A富集净化样品,各目标毒素在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限为0.0010～0.2000ng/g。应用该方法对牛奶质...     

我国市售酱油氯丙醇污染研究:地区间污染水平的比较

采用稳定性同位素稀释气相质谱法定量测定多组分氯丙醇,调查了我国市售酱油氯丙醇的污染水平。调查分3次进行,所抽查的629份市售酱油产于2003~2004年间,来自我国11个省、市。各地区样品3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的检出率均较高,在90%~100%之间,3-MCPD水平在0.003~189 mg/kg之间,几何均数为21.1μg/kg;2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)的检出率在14.3%~83.8%之间;1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)的检出率分别在0%~24%、0~18.9%之间,全部样品的几何均数低于定量限。总体上,我国市售酱油氯丙醇污染水平有明显下降,但以各地有限的抽查样品评价,污染的地区差异明显,来自河南、广西、浙江样品污染水平以及检出率相对较高,而福建、江苏、北京以及上海样品污染水平较低。     

程序升温大体积进样在HRGC-HRMS法测定食品中PCDD/F的应用

目的通过优化程序升温蒸发进样口的相关参数,建立测定食品中多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)的程序升温大体积进样高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)方法。方法食品样品提取、净化分离和浓缩按《GB/T 5009.205-2007食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》规定进行,待测试样进样15μL,应用HRGC-HRMS结合同位素稀释技术测定其中PCDD/Fs。结果最佳条件为进样口初始温度115℃,蒸发相温度140℃,蒸发相吹扫流速为5 mL。大体积进样所获得的待测物峰面积及S/N存在显著增加(P0.05)。结论程序升温大体积进样方式能显著提高食品基质中PCDD/Fs的检测能力,有助于保证食品安全风险评估结果的准确可靠。     

不同贮存及加工条件对海产品中组胺与TVBN的影响

测定了3种海产品在冷藏、室温等条件下储藏或放置期间组胺与挥发性盐基氮(TVBN)含量的变化,比较了各海产品在上述条件下其品质的劣变与组胺含量之间关系.同时,还比较了3种海产品在水煮和油炸处理前后组胺的含量变化.结果显示:冻藏是海产品较为理想储藏方法,其组胺含量增加缓慢,品质的劣变不明显;水煮和油炸都能够在一定程度上较少鱼肉中的组胺含量,水煮处理效果优于油炸处理.     

转基因大豆低密度基因芯片的检测方法研究

目的建立Roundup Ready转基因大豆（简称RRS）的基因芯片检测方法,探讨其在转基因大豆检测中的应用。方法根据大豆中所转入的外源基因,选择camv35s启动子、nos终止子和cp4epsps基因,以大豆内源基因lectin基因为内参照基因设计了引物和探针,并制备了核苷酸芯片;通过多重PCR对样品核酸进行扩增和荧光标记后,将PCR产物与芯片杂交,检测大豆样品中所含的外源基因,并评价方法的灵敏度。结果检测转基因含量不同的RRS标准参考物,结果显示：camv35s启动子、nos终止子、外源基因cp4epsps检测灵敏度均可达0．45％。结论本研究所建立的基因芯片检测方法有良好的灵敏度及可重复性,有助于实现转基因大豆的高通量、高灵敏的检测。     

二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术研究

为建立食品中二噁英、多氯联苯和氯丙醇的检测技术并达到国际水平，将稳定性同位素稀释质谱技术应用到中国食品安全和环境分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术，特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613A／1668A、FDA4084和EPSI／RM／31、AOAC2000．01等国际先进方法用食品（鱼、鱼油、鹿肉、奶粉和猪油）和环境样品（飞灰、土壤和底泥）开展对比筛选和一系列实验室闻协同性验证，确立了二噁英和多氯联苯的稳定性同位素稀释质谱检测方法，建立了用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇同时测定的方法，提出了符合国际规范的技术方案，作为国家标准方法待颁布。利用该检测技术在中国首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查，获得了中国人群膳食二噁英毒性当量和氯丙醇摄入状况的暴露数据，不仅证明所建立的方法实用、可行，也为我国履行承诺摸清了家底，提供了依据。     

我国市酱油氯丙醇污染调查研究:3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)与某些因素的关系

调查了我国市售酱油氯丙醇的污染情况,样品来自2003年全国污染物监测网和2004年卫生部健康相关产品卫生抽检。采用基质固相分散萃取法(MSPD)进行样品的净化,以稳定性同位素稀释技术结合气相-质谱法(GC-MS)的内标法定量测定3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)含量。对3-MCPD污染水平与某些因素的关系作了探讨,结果表明,国家免检、HACCP认证、包装形式等因素与3-MCPD水平有显著性相关关系(P<0.05),而QS认证、IS09000认证、推荐与监制、铁强化、生产工艺、质量等级和抽样场所等因素与3-MCPD水平的高低没有显著性关系(P>0.05),说明QS认证、IS09000认证、推荐与监制等措施对氯丙醇降低的作用不明显。此外,来自餐饮业酱油的氯丙醇污染相对较高,值得进一步关注。     

同位素稀释凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定膳食样品中16种邻苯二甲酯类物质

建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法 加入同位素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms 毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%～124.7%;RSD为1.6%～16.2%;检出限为0.03～0.06mg/kg。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。     

热采注汽锅炉保温结构效果测试与问题分析

注汽锅炉是稠油热采的主要设备.介绍了热采锅炉现有保温结构,现场测试了热采锅炉运行时的外表面温度和外表面热流密度,根据现场测试数据分析计算了热采锅炉保温结构的保温效果.对热采锅炉保温结构存在的问题及问题产生的原因进行剖析,提出了热采锅炉保温结构改进的指导性建议.     

克氏原螯虾中药物与个人护理品污染的筛查研究

摘要：目的：对我国主要小龙虾产区不同养殖方式（池塘精养、虾蟹混养、稻田套养及藕虾套养）及小龙虾不同部位（肌肉、内脏、头壳及背壳）中药物与个人护理品（pharmaceuticals and personal care products, PPCPs）的暴露种类进行筛查,并对其蓄积规律进行研究。方法：利用轨道阱高分辨质谱通过非靶向筛查技术对长江中下游小龙虾样品中PPCPs的种类进行筛查和鉴定。结果：本次收集的样品中共检测到并筛选出了30种化合物,其中麻醉药类物质共7种,镇痛药类7种,消炎类药物8种,其余为非常规药品或环境危害物（肠道用药、清洁剂等）,共8种,不同养殖模式的小龙虾体内筛选出的PPCPs种类数量排名为：池塘精养虾=虾蟹混养>稻田套养虾>藕虾套养虾,小龙虾各部位的PPCPs种类数量排名为：肌肉>背壳>内脏>头壳,可食用部位（虾肉、虾黄）多于外壳部位。结论：不同养殖模式的小龙虾样品中PPCPs的筛选结果在数量上存在一定的差异,但组成规律上较为相似,具体为：都以消炎药为主,其次为麻醉药和镇痛剂,最值得关注的物质为氯甲西泮。