苯直接氧化制苯酚反应产物分布测定方法的研究

研究以气相色谱测定苯直接氧化制苯酚反应后产物分布的方法,考察并优化了色谱分析条件。结果表明最佳色谱分析条件为：汽化室温度290℃、检测器温度320℃、升温速率5．0℃／min、载气流速2．0mL／min、分流比120：1、进样量为1μL。采用外标法定量,标准样品的回收率在95％～105％,重复性最大相对标准偏差为1．62％。     

钌离子催化氧化法研究沥青质经加氢处理后的变化

 利用钌离子催化氧化方法研究了渣油中沥青质的化学结构，定量测定了与沥青质芳香核相连的烷基侧链和烷基桥链的分布，推断了沥青质中芳香环系的缩合形式，讨论了沥青质组分在加氢处理过程中的结构变化规律。结果表明，渣油组分中都存在C1～C27的烷基侧链，并且主要是正构烷基侧链，也存在与两个芳香核相连接的C2～C16烷基桥链，它们的浓度随链长增加而下降。沥青质的氧化产物中检测出从邻苯二甲酸到苯六甲酸的一系列苯多甲酸。沥青质芳香核结构中存在着渺位缩合、迫位缩合和联苯结构，其中联苯结构较少。沥青质可以看作纯粹的迫位缩合。随着加氢处理深度的增加，沥青质组分的化学结构发生变化，芳香结构较大的芳香核在沥青质中富集，使得沥青质组分中的芳香结构逐渐增多，芳香核缩合程度逐渐增加。     

失活加氢裂化催化剂的研究

采用XRD、ESCA、FT-IR、TEM等技术对两种同类型工业运转失活的加氢裂化催化剂进行了表征。结果表明，碱性氮化物和积炭主要沉积在加氢裂化催化剂的L酸中心上，在B酸中心上积炭较少；引起催化剂失活的主要原因是积炭和有机硫、氮化合物覆盖催化剂的活性中心；导致再生催化剂比表面及酸性降低的主要原因是分子筛骨架坍塌。催化剂经长期使用后，活性金属发生聚集，晶粒长大，边角位活性中心数减少。     

自吸式文丘里洗涤器引射特性实验研究

为了优化自吸式文丘里洗涤器引射特性、改善气液分散效果,本文采用空气-水为工作介质,通过改变操作气速、液面高度及引入导流挡板等方式研究自吸式文丘里洗涤器引射特性变化规律。实验结果表明,自吸式文丘里洗涤器引射量、分散特征主要取决于喉部气相静压差、液面提升高度等操作因素以及导流挡板等文丘里管结构因素。喉部气相静压需大于洗消液液面提升所需压力才能实现对液相的引射功能,不引射流体时,喉部负压接近纯气相流动,一旦开始引射流体,喉管处有效吸液压差明显降低,引射量大小与文丘里环隙通道液体两侧静压差线性相关。增加导流挡板后文丘里出口处气液分散效果增强,平均雾滴粒径降低,相同能耗下引射量降低,约为无挡板时的15%。     

ZSM-5/无定形二氧化硅复合材料合成与表征

以ZSM-5分子筛为核,采用溶胶-凝胶化学合成法制备具有核壳结构的ZSM-5/无定形二氧化硅复合材料。考察了影响壳层厚度和介孔结构变化的各种因素,并优化浓缩反应体系,提高固体产物的产量,并对产物进行了表征。结果表明,硅源加入量是影响壳层厚度的主要因素;介孔结构的产生与模板剂链长度大小有着密切关系;反应体系在优化浓缩后依然能得到壳层厚度可调的复合材料。     

脱铝方法对纳米HZSM-5物化性能的影响

分别采用水热处理、酸处理和氟硅酸铵（AHFS）对纳米HZSM-5分子筛进行脱铝,并采用XRD、NH3-TPD、XRF、IR和N2吸附等方法对这些样品进行了表征,考察了脱铝方法对纳米HZSM-5的结构、酸性、硅/铝摩尔比、比表面积和孔体积等物化性质的影响。以正辛烯为FCC汽油烯烃的模型化合物,考察了水热处理对纳米HZSM-5催化正辛烯芳构化反应的影响。结果发现,水热处理能有效地脱除HZSM-5骨架铝（FAl）,脱除下来的铝物种成为新的L酸中心。纳米HZSM-5经盐酸直接处理,骨架铝和非骨架铝（EFAl）的脱除相对缓和。但经水热处理后,非骨架铝对酸变得比较敏感,容易脱除。采用氟硅酸铵可同时脱除分子筛中骨架铝和非骨架铝。水热处理改善了纳米HZSM-5催化正辛烯芳构化反应的稳定性,提高了其异构化能力。纳米HZSM-5强酸中心的减少降低了其催化烯烃芳构化反应产物中苯和甲苯的含量。     

硅铝材料的微波法合成

采用一种新的合成路线，并利用微波炉进行加热处理，快速合成了硅铝材料。通过试验确定了合成温度、微波合成压力、合成液的ｐＨ值、原料筛选等条件。对所合成的材料进行了耐热性能、表面硅铝比、孔容、比表面积等物性的表征，并在高压连续反应装置上对其加氢脱氮反应性能进行了评价。