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目的 建立顶空毛细管气相色谱法同时测定索拉非尼中8种残留溶剂含量的方法。方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温:初始温度为40℃,保持5 min,以10℃/min升温至100℃,再以20℃/min升温至200℃,保持5 min,进样口温度为230℃,采用氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。结果 甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲基异丁基酮、甲苯能完全分离,分别在48.92~342.44,82.48~577.36,82.78~579.43,82.92~580.44,83.37~583.58,12.06~84.45,83.75~586.26,14.63~102.42μg/ml范围内线性关系良好(r≥0.9990);平均加样回收率分别为102.12%(RSD=2.11%),103.57%(RSD=1.58%),103.82%(RSD=1.38%),102.72%(RSD=1.14%)103.42%(RSD=2.61%),104.52%(RSD=1.22%),... 相似文献
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为了探讨聚乙二醇(PEG)对纤维素纳米晶体(CNCs)/聚羟基丁酸戊酸酯(PHBV)复合材料性能的影响规律,采用熔融共混法制备了PEG-CNCs/PHBV复合材料。采用环境扫描电镜(ESEM)、DSC、偏光显微镜(POM)、TG、力学试验机表征了复合材料的界面形貌、结晶性能、力学性能。结果表明,PEG的加入使CNCs/PHBV复合材料的断面由光滑变得粗糙,断口凹凸不平;PEG-CNCs/PHBV复合材料球晶尺寸减小,球晶结构产生缺陷,熔融过程转变成两个熔融峰,熔融温度T_m从167.8℃下降到165.1℃,此外,PEG的加入增加了复合材料分子链的移动性,结晶变得困难,结晶度X_c从54.3%下降到50.2%,熔融结晶温度T_(mc)从99.8℃下降到73.5℃;PEG的加入提高了CNCs/PHBV复合材料的冲击强度和拉伸断裂伸长率,25wt%PEG添加量时,较纯PHBV最大增幅分别为56.4%和96.3%,但杨氏弹性模量和拉伸强度不断下降;PEG的加入使复合材料热解过程由一步热解转化成两步,25wt%PEG添加量时,第一步热解中的最快分解温度(T_(max1))从281.5℃上升到285.3℃;第二步热解中的最快分解温度(T_(max2))从371.5℃上升到394.3℃。因此,PEG的加入可以改善CNCs与PHBV界面相容性和结晶性能,从而提高CNCs/PHBV复合材料韧性、塑性和热稳定性。 相似文献
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为判断加压送风系统超压情况,应用质量守恒和能量守恒定律,建立送风区域压力计算方程组,以系统压力计算为基础进行求解,用压力求解结果确定防火门开启力,进而判断系统超压情况。以某22层建筑为例,加压送风系统风机设计风量为51 240 m3/h,全压817 Pa,方程组求解结果显示,关门状态下楼梯间余压达226 Pa,与工程实测结果较吻合,所需开门力271 N,人员开门困难,系统超压严重。研究结果表明,所建立的方程组能够对送风区域压力进行较准确地计算,以评价、提高加压送风系统的可靠性。 相似文献
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通过搜集首都圈地震台网记录到的634个地震事件的近三万条地震射线,并从中挑选出274条信噪比高、发育良好的面波频散曲线,并将已有的纵波速度转换为横波速度,作为横波速度反演的初始模型,利用最小二乘反演方法进行面波频散层析成像,得到了研究区地壳S波速度结构和地壳的厚度分布以及一些初步结论:地壳可分为地表、基底、上地壳、中地壳、下地壳五层,中地壳整体横波速度表现为弱梯度,局部出现负速度梯度,下地壳横波速度均呈现不同程度的异常,证实了中地壳低速层的存在;研究区内速度存在明显横向不均匀性,这是复杂的地质构造特征在地球物理场中的响应;各构造单元表现明显不同的速度结构变化,中地壳层位速度变化范围较小;同一构造单元在不同深度的层位上速度变化明显,出现高低速异常交替现象,特别是在张渤断裂带上地壳层位以上,高速和低速异常块体交替明显;地壳平均厚度29~40km,并且从东南向西北逐渐变厚加深,其中张北地区地壳最厚达40km,华北裂陷盆地地壳厚度为29~32km,华北裂陷盆地中部的深浅交叉的异常块体内的冀中坳陷构造最薄。 相似文献
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奥运场馆性能化设计中人员安全疏散若干问题探讨 总被引:4,自引:3,他引:1
基于建筑性能化设计理念内涵分析.从风险管理角度运用系统安全分析方法开展复杂建筑人员安全疏散相关问题研究.重点对建筑性能化设计中人员安全疏散判定依据之一"疏散时间"计算公式进行了改进,并利用建筑人员疏散软件以天津奥林匹克中心体育场对上述问题进行模拟验证分析. 相似文献