老化油中金属元素的赋存状态分析研究

采用纯水和盐酸2种试剂对油罐内不同深度的老化油进行了萃取,对萃取后各相中的金属采用电感耦合等离子体发射光谱法进行了定量分析。同时,选取苯甲酸钠、环烷酸钙、四苯基卟啉镍、八乙基卟吩镍、四苯基卟吩氧化钒、八乙基卟吩氧钒6种有机金属化合物作为模型化合物来判断老化油中金属的形态。结果表明：萃取分离后各相中铁、钠、钙等金属元素的含量高且加合性好;由于老化油成分复杂,铁的形态通过酸萃取后的颜色判断应为+2价;老化油回收有望通过水洗和离心的方法,脱除其中的金属,如果需要进一步脱除,考虑采用酸性试剂处理。     

渣油中铁的形态分析方法研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定渣油中不同形态铁含量的分析方法;采用三氯化铁、环烷酸铁、2-乙基己酸铁、四苯基卟啉氯化铁作为模型化合物,考察萃取方法的可行性及优化萃取条件。结果表明：纯水对三氯化铁的萃取率可达到 100%;采用稀酸作为萃取剂进行萃取后,可将渣油中的铁分为酸提出铁、油中残留铁及其它铁,其中酸提出铁包含水溶性铁、绝大部分石油酸铁以及少量的卟啉铁类化合物;质量分数为 5% 的盐酸溶液对石油酸铁的萃取效果最好,对环烷酸铁和 2-乙基己酸铁的萃取率分别为 100.5% 和 93.2%;适宜的萃取时间为 3 h。采用所建方法分析实际渣油加氢原料和产物中铁的组成分布,发现其它铁在加氢后大部分消失了,说明这部分铁极易通过加氢反应脱除;而油中残留铁的脱除率远低于总铁脱除率。