应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术分析研究畜肉中硒形态

目的 应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC-ICP/MS）分析研究畜肉中Se（Ⅵ）、Se（Ⅳ）、SeCys、MeSeCys和SeMet 5种硒形态。方法 采用超声辅助蛋白酶ⅩⅣ和胰脂肪酶酶解提取畜肉中硒形态,以C18反相色谱柱为分析柱,10 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠（pH=4.0,含1%甲醇）为流动相,等度洗脱,HPLC-ICP/MS分析。结果 5种硒形态可在7 min内有效分离,在线性范围内相关系数均>0.999,线性良好;Se（Ⅵ）、SeCys、MeSeCys和SeMet 4种硒形态检出限为0.000 3~0.002 mg/kg,不同浓度水平的加标回收率为80.0%~103.3%,相对标准偏差均小于6.8%,有证标准物质ERM^? BC210a测定值在标准值范围内。结论 该方法适用畜肉中Se（Ⅵ）、SeCys、MeSeCys和SeMet的分析测定。畜肉中的硒形态主要为SeMet,同时含有少量的MeSeCys和SeCys。     

75种农药的离子流淌度质谱多维数据库的建立

目的 探讨了碰撞面积值可以用于目标化合物定性和确证。方法 本研究中的农药包括杀虫剂、除草剂和杀菌剂,对75种农药采用离子淌度多维鉴定分析,数据采集信息种包括精确质量数、二级碎片和碰撞截面积值数据,运用拟合优度作为统计方法,探究碰撞截面积值和质荷比之间的相关性。结果 用75种农药的碰撞截面积值和质荷比进行了统计分析,获得了在不同加合物情况下,碰撞截面值与质荷比之间的非线性关系。在不同的加合物情况下,获得了不同的拟合度结果,首先进行了全部加合物计算,拟合度值R2达到 为0.8440;加合物+H离子时,拟合度值R2 为0.7786;加合物+Na离子时,拟合度值R2 为0.9141;在加合物+H和+Na离子时,拟合度值R2 为0.8267。在27份液态奶和20份牛肉样本中,经过筛查,未发现本研究中的75种农药残留。结论 本方法适用于这75种农药在未知物种的筛查和确证,为农药相关未知物筛查中提供数据基础。 关键词：碰撞截面积值;农药;数据库;牛肉和液态奶     

用锆石阴极发光与 U-P 测年资料分析核桃园组物源

依据砂岩阴极发光、锆石阴极发光形态及锆石测年等资料对舞阳凹陷核桃园组的物源进行了分析,证实舞参3 井和舞 8 井核二段的物源来自于舞阳凹陷的南缘,与前人认识完全不同,即核桃园组沉积时期凹陷南部斜坡辫状河三角洲砂体向凹陷内部推进距离远,凹陷北部陡坡带扇三角洲砂体沿边界断裂分布。上述认识对指导舞阳凹陷油气未来勘探部署具有十分重要的意义。     

菌类凝集素免疫调节作用的研究进展

凝集素是一类与糖特异性结合、具有凝集细胞作用的蛋白质或糖蛋白，凝集素是菌类的重要活性成分，菌类凝集素对免疫细胞激活作用与免疫系统的调节作用，参与了菌类分化成熟与识别异源物质等多种生理过程，与菌类的抗菌作用密切相关。菌类凝集素免疫调节蛋白结构上具有与免疫球蛋白重链可变区的相似性，功能上又具有抑制过敏反应、刺激淋巴细胞增殖、促进淋巴细胞产生细胞因子、增强机体的免疫力等作用。本文介绍菌类凝集素对免疫细胞激活作用与免疫系统的调节活性，凝集素对免疫细胞表面受体的研究、凝集素对MAPK信号转导途径的研究最新研究进展进行了综述，并且对其今后的发展趋势进行了展望。为今后开展菌类凝集素活性的研究及应用开发提供参考。     

砾岩油藏微观结构对聚驱后剩余油影响研究

采用岩心饱和度分析、荧光薄片分析和核磁共振分析方法研究了砾岩油藏不同岩性及微观孔隙结构与聚驱后剩余油分布规律的关系,研究表明,纵向上正韵律油层中顶部驱油效率低,剩余油饱和度较大,而反韵律油层剩余油分布较均匀。聚合物驱对不同岩性砂砾岩均具有较好的驱油效果,对自由态剩余油驱替效果最好,复模态结构砾岩储集层不利于聚合物驱替束缚态和半束缚态剩余油。不可及孔隙体积对聚合物驱剩余油分布有一定影响,在低渗透砾岩油藏聚合物分子量大容易造成聚合物注不进去,在注聚过程中,应考虑聚合物的分子量与地层渗透率的匹配关系。     

UPLC-MS/MS测定二苯甲烷二异氰酸酯

建立了二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用的分析方法。实验用甲醇作衍生试剂,将二苯甲烷二异氰酸酯衍生成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）,通过测定二苯甲烷二氨基甲酸甲酯来确定二苯甲烷二异氰酸酯的含量。实验采用Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱,甲醇-0.1%甲酸作为梯度洗脱液,二苯甲烷二氨基甲酸甲酯在1.5 min内与其他化合物进行完全分离,经四极杆质谱选择离子监测模式检测。线性范围为2~100 μg/L,检出限为1 μg/L,相关系数0.999 4。考察了水、甲酸、甲酸铵流动相体系,以及进样量大小对样品的分离效果,发现甲酸流动相体系的分离效果优于其他两种流动相体系,同时发现在进样量大时出现平头峰。并且在优化条件下,对实际样品中游离的二苯甲烷二异氰酸酯进行了测定。     

砾岩油藏微观结构对聚驱后剩余油影响研究

采用岩心饱和度分析、荧光薄片分析和核磁共振分析方法研究了砾岩油藏不同岩性及微观孔隙结构与聚驱后剩余油分布规律的关系,研究表明,纵向上正韵律油层中顶部驱油效率低,剩余油饱和度较大,而反韵律油层剩余油分布较均匀.聚合物驱对不同岩性砂砾岩均具有较好的驱油效果,对自由态剩余油驱替效果最好,复模态结构砾岩储集层不利于聚合物驱替束缚态和半束缚态剩余油.不可及孔隙体积对聚合物驱剩余油分布有一定影响,在低渗透砾岩油藏聚合物分子量大容易造成聚合物注不进去,在注聚过程中,应考虑聚合物的分子量与地层渗透率的匹配关系.     

三塘湖盆地火成岩测井响应特征以及岩性识别

在岩心观察和薄片鉴定的基础上,结合岩屑录井资料将三塘湖盆地火成岩划分为6种类型。并通过对这6种岩性4种基本测井数据的统计分析,取得了这6种岩性的测井响应特征的认识。利用判别分析的思想,编程实现火成岩岩性的自动识别。实际处理结果与岩心观察和薄片鉴定结果对比表明,该方法对三塘湖盆地火成岩岩性识别具有较好的效果。     

液相色谱-串联质谱法与离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐方法比较研究

目的 考察离子色谱-串联质谱法（ion chromatography-tandem mass spectrometry,IC-MS/MS）和液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）在测定不同食品中氯酸盐和高氯酸盐的一致性。方法 利用乙腈/水（3:2, V:V）提取鸡蛋、奶粉和菠菜中的目标物,经石墨化炭黑（graphitized carbon black, GCB）小柱净化,以IonPacTM AS20离子色谱柱和CSHTM Fluoro-Phenyl液相色谱柱为分析柱,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。对两种方法测得的数据进行正态性检验和差异性分析。比较两种方法的保留时间漂移,考察色谱稳定性。对两种方法测得的浓度进行线性回归和B-AbBland -aAltman（B-A）图可视化考察方法一致性。结果 两种方法测得氯酸盐（高氯酸盐）的浓度在1~500（0.1~50.0） ?g/L范围内线性良好（r2＞0.999）。IC-MS/MS与LC-MS/MS测定高氯酸盐的定量限均为0.5 ?g/kg,氯酸盐的定量限分别为5.7 ?g/kg和4.2 ?g/kg。回收率范围分别为82.3%~107.4%和94.8%~109.4%,相对标准偏差分别为1.5%~13.6%和1.2%~9.6%。IC-MS/MS（LC-MS/MS）测得鸡蛋、奶粉、菠菜中氯酸盐和高氯酸盐的基质效应分别为12.1%（22.1%）、9.0%（27.4%）、-11.8%（-24.0%）和-16.8%（-18.5%）、-18.6%（-28.4%）、-20.2%（-21.1%）。线性回归法显示两种方法测定氯酸盐和高氯酸盐浓度的回归曲线斜率分别为1.0144和1.0908。B-A图显示绝大多数数据点位于平均值±1.96标准偏差范围。结论 两种方法的准确度和精密度均符合化学检验方法验证通则的要求,两种方法测得的氯酸盐、高氯酸盐浓度结果基本一致,但氯酸盐在LC-MS/MS系统中的保留时间稳定性更好,IC-MS/MS在测定食品中氯酸盐、高氯酸盐时的抗基质干扰能力更强。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查一起由生物碱引起的食物中毒

目的 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)技术对1起食物中毒事件的样本进行筛查,为患者救治及做好此类中毒的检测提供策略和依据。方法 患者的呕吐物、洗胃液和食物样本经酸化乙腈提取,C18固相萃取填料净化,利用UPLC-QTOF MS进行非依赖型全信息质谱数据采集,经UNIFI软件进行峰谱识别和谱库检索。结果 在5份人体样本中均检出莨菪碱,含量低于1 mg/kg,其中1人的胃液样本中筛出阿奇霉素;未发现莨菪碱代谢产物,与大鼠暴露实验结果一致。结论 由实验室检测结果推断本次事件是由莨菪碱引起的家庭食物中毒。UPLC-QTOF MS高分辨质谱筛查技术在处理由化学性物质引起的食物中毒突发事件中具有重要的实用价值。