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采用共沉淀法分别制备锰掺杂钨、钒、铋3种双金属复合氧化物载体,以氯化钯为活性组分制备负载型催化剂,并用于苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯(DPC)。通过气相色谱(GC)、X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H2-TPR)、X射线光电子能谱(XPS)等表征手段,对催化剂结构和性能进行表征。结果表明:钨-锰载体随掺杂比例和焙烧温度升高,逐步形成四氧化三锰晶粒,同时钨渗入锰氧化物晶格中,在掺杂比(物质的量比)为1:1、焙烧温度为600 ℃条件下制备的催化剂性能最佳,DPC收率为5.20%;钒-锰载体在焙烧温度为400 ℃、掺杂比为1:5条件下形成二氧化锰晶相,催化剂性能明显提高,DPC收率为10.46%,而较高的焙烧温度会破坏晶型的完整;铋-锰载体在掺杂比为1:5、焙烧温度为400 ℃条件下制备的催化剂催化效果最好,DPC单程收率可达到13.13%。 相似文献
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以西尼地平为起始原料,活化MnO2为氧化剂,一步法制备了2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)吡啶-3,5-二甲酸3-(2-甲氧基)乙酯5-(3-苯基)-2(E)-丙烯酯(记为西尼地平杂质Ⅰ).经实验优化,制备西尼地平杂质Ⅰ的最适宜条件为:m(西尼地平):m(MnO2)=1.00:1.24,甲苯为溶剂,105℃下反应1 h.反应得到西尼地平杂质Ⅰ收率为92.3%,经高效液相色谱面积归一化法检测后,纯度达到99.2%.产物结构经HRMS,1HNMR、13CNMR以及FTIR进行确认.该反应实现了西尼地平绿色高效直接转化西尼地平杂质Ⅰ. 相似文献
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云计算的发展虽然使用户可以便捷的访问数据,但系统的高并发性访问和数据处理等问题影响着云存储的使用。文章针对开源云计算、云存储发展中系统架构设计和负载均衡问题提出了改进方案。本文首先对系统架构进行设计,提出了适合大、中规模部署情况下负载均衡的设置策略。采用一致性哈希、误删除恢复及节点间互备等技术保证云数据的完整性。最后通过实验对云存储进行大、小文件非结构化数据的写入性能测试,实验结果表明Swiftstack云存储能够满足用户的对云存储的使用要求。 相似文献
6.
采用乳酸提取法从克氏原螯虾虾壳中提取乳酸钙,在单因素试验的基础上,选择乳酸添加量、反应温度、反应时间进行Box-Behnken试验设计,采用响应面法分析这3个因素对响应值(钙提取量)的影响,从而对虾壳中钙的提取工艺进行优化.结果表明:最优乳酸钙提取条件是10 g虾壳的乳酸添加量为21.43 mL,温度61.34℃,时间40 min.此条件下提取量为765.12 mg,实测出的提取量为762.48 mg,两者基本相符,说明回归方程与实际情况拟合较好. 相似文献
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运用梁的横向振动特性分析了梁振动频率与平行板电容形成的静电刚度的关系,并以此设计了静电刚度式谐振微加速度计。在加速度作用下,检测质量产生的惯性力使电容器极板发生位移来改变电容结构的间隙大小,从而使谐振频率发生变化,通过检测频率变化量来测量输入加速度的大小。根据加速度计的工作原理说明检测过程中梁的机械刚度保持不变,只与产生静电刚度的电容间隙变化相关,减小了检测信号对机械误差与残余应力的依赖性。运用加工参数进行理论计算得出加速度计的灵敏度为21.17Hz/gn,在CoventorWare2005中进行仿真表明:加速度计的固有频率为23.94kHz,灵敏度约为20Hz/gn,与理论设计值相近。 相似文献
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本文介绍了一种基于砷化镓材料的高功率490~530 GHz单片集成三倍频器。基于提出的对称平衡结构,该三倍频器不仅可以实现良好的振幅和相位平衡,用来实现高效的功率合成,还可以在没有任何旁路电容的情况下提供直流偏置路径以保证高效倍频效率。同时,开展容差性仿真分析二极管关键电气参数与结构参数对倍频性能的影响研究,以便最大化提升倍频性能。最终,在大约80~200 mW的输入功率驱动下,研制的510 GHz三倍频,在490~530 GHz频率范围内,输出功率为4~16 mW,其中峰值倍频效率11%。在522 GHz频点处,该三倍频在218 mW的输入功率驱动下,产生16 mW的最大输出功率。该三倍频器后期将用于1 THz的固态外超外差混频器的本振源。 相似文献