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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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将Ta_2O_5作为催化剂用于葡萄糖制备乳酸,结果发现Ta_2O_5的催化效果比较优异。利用SEM对Ta_2O_5进行表征,结果表明,Ta_2O_5表面由许多球状颗粒堆砌形成,颗粒尺寸为200~300 nm。此外,利用正交实验分析不同反应条件对催化效果的影响程度,实验证明反应温度底物质量浓度反应时间催化剂质量。最后考察了催化剂重复使用性能和不同反应条件对于催化效果的影响,结果表明,反应温度为190℃、反应时间为4 h、底物质量浓度为6 g/L、催化剂质量为0. 06 g时,催化效果最佳,葡萄糖转化率达到92. 3%,乳酸得率达到71. 9%。催化剂经重复使用5次后,乳酸得率仍有46. 7%。 相似文献
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春回大地,草长莺飞,万物复苏。随着茶季的到来,春茶大量上市,各种茶礼缤纷。您是否厌倦了千篇一律的茶盒包装?本期就介绍四款风吕敷茶礼包法,简单而美好,春茶的碧水清腴和春天般的万紫千红一眼难忘。圆柱形茶罐的两种包法方法一:简单的基本包法1.准备一块小号的风吕敷,反面朝上按对角铺好,中间放一圆柱形茶罐;2.拿起离自己最近的一角,朝里端方向罩住茶罐(图1);3.将里端的一角朝自己的方向盖住刚才那一角,按罐的宽度折叠好(图2);4.将左右二角在茶罐上方打一个真结(死结)即成(图3、图4、图5、图6)。 相似文献
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