三叠氮新戊醇乙酸酯的合成、表征与性能研究

以三溴新戊醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应合成了三叠氮新戊醇乙酸酯(TAP-Ac),总收率78.1%;用红外光谱、核磁共振、元素分析等手段对目标化合物和中间产物结构进行了表征;用差示扫描量热法(DSC)研究了TAP-Ac的热行为,测试了其密度和机械感度;优化了酯化和叠氮化反应条件对收率的影响。结果表明,酯化反应较佳反应条件为:缚酸剂三乙胺与三溴新戊醇摩尔比为1.1∶1.0,乙酸酐与三溴新戊醇的摩尔比为1.5∶1.0,反应时间10h;叠氮化较佳反应条件为:三溴新戊醇乙酸酯与NaN_3的摩尔比为1.00∶3.45,反应温度87～90℃,反应时间12h; TAP-Ac的玻璃化转变温度为-73.86℃,热分解温度251.9℃,表明TAP-Ac具有良好的热稳定性;TAP-Ac的密度为1.25g/cm~3,撞击感度H_(50)为29.9cm,摩擦感度为8%,表明TAP-Ac是一种钝感、热稳定性良好的新型叠氮增塑剂。     

5-氰基-4-氨基咪唑的合成与热性能

咪唑基含能化合物是目前高能化合物的重要研究方向，而5-氰基-4-氨基咪唑是设计、合成新型咪唑联四唑类高能高氮化合物的关键中间体。以5-甲酰胺基-4-氨基咪唑（AICON）为原料，经其与三氯氧磷（POCl3）的脱水反应获得了5-氰基-4-氨基咪唑（AICN），通过优化反应体系、反应温度、反应时间以及物料物质的量比，使得AICN的收率>65%，纯度（HPLC）>99.5%。此外，采用NMR、IR和元素分析对其进行了结构确征，利用热重分析法研究其热性能。结果表明：AICN的最佳反应条件为以POCl3为脱水剂，n(AICON)：n(POCl3)为1:10，反应升温模式为先快速升温至80~85 ℃，维持反应30 min，然后降温至70~75 ℃，维持反应1~1.5 h；AICN在40~1000 ℃温度区间存在两个失重过程，对应的热分解温度区间分别为40~400 ℃和400~1000 ℃、热失重分别为19.8%和60.7%、热分解峰温分别为256.5和698.4 ℃，表明其具有良好的热稳定性。     

1，3-双（叠氮乙酰氧基）-2-乙基-2-硝基丙烷的合成与性能

以2-乙基-2-硝基-1,3-丙二醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应,合成出了1,3-二(叠氮乙酰氧基)-2-乙基-2-硝基丙烷(ENPEA),总收率为83%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对ENPEA的结构进行了表征。探讨了叠氮化反应的影响因素,确定其最佳反应条件为:n(Na N3)n(ENPE)为2.21.0,混合溶剂中水占总体积的13%~20%,反应时间2 h;性能测试得到ENPEA的玻璃化转变温度为-43.4℃,热分解峰温为252.4℃,密度为1.34 g/cm3,特性落高为120.2 cm(落锤2 kg),爆炸概率为4%(摆角66°)。     

1,5-二叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷溶解度参数的估算与测定

采用基团贡献法估算了1,5-二叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷(DIANP)的溶解度参数。用浊度滴定法测定了其溶解度参数。研究了DIANP在不同溶剂中的溶解性。结果表明,基团贡献法的估算值与浊度滴定法的测定值相吻合。测得DIANP的溶解度参数为22.29 (J/mL) 1/2。DIANP在不同溶剂中的溶解性符合“溶解度参数相近相溶”原则。     

N,N-二(1(2)氢-5-四唑基)胺及其衍生物的研究进展

四唑类含能化合物具有氮含量高、密度高、热稳定性好、成气量大等优点。汇总和评述了N,N-二(1(2)氢-5-四唑基)胺及其非金属盐类化合物、金属配合物的合成、性能及应用研究进展。建议:(1)设计分子中有更多氮、氧原子和配位氧的化合物,以改善氧平衡、提高密度;(2)选制备容易、结构简单、性能优异的化合物为研究对象,开展该类化合物在钝感高能炸药、固体推进剂、火工品及新型气体发生剂等领域中的应用研究。     

三叠氮三乙酸甘油酯的合成及表征

以丙三醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应,合成了三叠氮三乙酸甘油酯(TAA)。总收率为84.1%。用红外光谱、核磁共振、元素分析表征了中间体和目标化合物的结构。探讨了酯化反应和叠氮化反应的影响因素。结果表明,叠氮化反应的最佳条件为:Na N3摩尔加入量为理论值的1.10倍,混合溶剂中水占总体积的5%~25%,反应时间为10 h。TAA的收率为95.0%,纯度不小于96.8%。     

华北油田数据采集与远程测控数字化技术国内领先

东方物探具有自主知识产权的地震勘探测量数据处理平台——地震勘探测量数据处理系统（SSOFFICE），日前取得了国家计算机软件著作权登记证书。     

《交流伺服控制系统》系列讲座（三）第3讲基于FPGA的全数字硬件化永磁同步电动机矢量控制系统

（接上期）1引言交流伺服经历了模拟硬件,全数字软件及全数字硬件三个阶段。目前全数字方式是主流,主要分为基于DSP／MCU的全数字软件化方案和基于FPGA／ASIC的全数字硬件化方案。基于DSP／MCU的全数字软件化方案是目前最常用形式,DSP实现的纯软件方案采用串行中断方式,具有丰富的资源和强大的运算能力,可通过软件设计来获得一定的灵活性.     

四轴电机伺服控制ASIC芯片

针对采用串行架构、纯软件方式的DSP/MCU方案在多轴、高实时性、高性能场合所存在的不足,设计了一款全数字硬件化实现的四轴电机伺服控制ASIC芯片。充分结合ASIC所具有的全定制、并行、固化参数无法更改等特性,首先确定芯片的架构,将高实时性且相对固定的电机控制算法采用纯硬件方式实现,而灵活性要求较高的功能用嵌入式处理器实现;然后对四轴运动控制引擎的相关模块进行了高柔性化设计,重点介绍了四轴运动控制引擎的高柔性控制器、高柔性反馈检测单元、信号处理单元以及时序控制单元等,从而使芯片的灵活性和面积之间达到平衡。实验结果验证了芯片的正确性。     

一种消除反馈延迟的全数字锁相环

针对传统数字锁相环存在的反馈滞后造成系统动、静态性能退化的问题,提出一种消除反馈滞后一拍的方法,以无反馈滞后理想数字锁相环为参考模型,利用数字锁相环当前输出与上一时刻输出,计算得到与理想数字锁相环一致的结果,从而消除反馈滞后一拍。所提出的锁相环仅以两个乘法器的额外开销即可大幅增强锁相环的稳定性,并且使在s域内设计的性能指标能够在z域内严格实现,克服了传统数字锁相环性能退化的问题。仿真和实验结果表明,所提改进的数字锁相环阶跃响应和频率特性均与理想数字锁相环一致,显著提高了锁相环性能,所提新算法增加的计算量较少,具有较大的实际应用价值。