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为了改进1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷(TNAD)的合成方法,以1,4,5,8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷(THAD)为原料,经成盐、硝化两步反应合成出了TNAD,反应总收率为90%,纯度为98.7%。采用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产品结构进行了表征。考察了硝化体系、物料比、反应温度、反应时间对硝化反应的影响,确定了最佳的反应条件:n(THAD.4HNO_3):n(98%HNO_3):n(AC_2O)=1:24:15,反应温度为25℃,反应时间为2 h。 相似文献
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以2-乙基-2-硝基-1,3-丙二醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应,合成出了1,3-二(叠氮乙酰氧基)-2-乙基-2-硝基丙烷(ENPEA),总收率为83%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对ENPEA的结构进行了表征。探讨了叠氮化反应的影响因素,确定其最佳反应条件为:n(Na N3)n(ENPE)为2.21.0,混合溶剂中水占总体积的13%~20%,反应时间2 h;性能测试得到ENPEA的玻璃化转变温度为-43.4℃,热分解峰温为252.4℃,密度为1.34 g/cm3,特性落高为120.2 cm(落锤2 kg),爆炸概率为4%(摆角66°)。 相似文献
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以聚3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(PNIMMO)为软段,2,4-甲苯二异氰酸酯和1,4-丁二醇为硬段(含量为30%~50%),1,2-二氯乙烷为溶剂,采用溶液聚合两步法合成了含硝酸酯基热塑性弹性体(NTPE),确定了异氰酸酯指数为1.02,硬段含量为40%~45%时,聚合物的力学性能较优。采用红外光谱和核磁共振对NTPE的结构进行了表征,结果表明NTPE具有典型的硝酸酯聚醚聚氨酯特征。用差示扫描量热法和热重-微商热重法研究了NTPE的热性能,其玻璃化转变温度为-11.71℃,分解峰温为220.4℃,热失重范围为175~523.63℃,共失重84.44%,热稳定性较好。 相似文献
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为寻找适宜合成高氯酸羟胺(HAP)的离子交换树脂,对不同交联度、不同形态的强酸性阳离子交换树脂与羟胺交换过程进行了研究,发现了树脂与羟胺交换的主要影响因素,优选出适宜合成HAP的交换树脂为001×7型。根据流出曲线计算了不同条件下硫酸羟胺(HAS)加料系数的取值范围,并讨论了HAS浓度及流速对交换过程的影响,确定HAS的较佳加料系数为1.2。 相似文献
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端羟基P(GA-b-AMMO)的合成与表征 总被引:1,自引:1,他引:0
以1,3,5-三羟乙基异氰脲酸酯(THEIC)为起始剂,经环氧氯丙烷开环聚合和叠氮化取代等反应首先制成带有氮杂环结构的数均相对分子质量(Mn)为2500~3000的三官能度叠氮缩水甘油醚(TGAP),然后以TGAP为大分子起始剂,引发3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷(AMMO)进行开环聚合制备出一种新型叠氮粘合剂P(GA-b-AMMO)。采用红外、核磁共振(1H NMR和13C NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对P(GA-b-AMMO)的分子结构、组成和Mn进行了表征。考察了聚合温度及投料比等因素对聚合反应的影响,确定了该体系下聚合的优化条件为:n(BF3·OEt2)/n(TGAP)/n(AMMO)=1.35/1/12~16,聚合温度为0~3 ℃。P(GA-b-AMMO)的Mn、羟值(OH)测试结果均表明在该优化条件下聚合较为可控,产品总收率≥80.0%,官能度≥2.70,Mn达到4000~4400且与相应理论值均较为接近。力学性能测试表明与均聚醚TGAP相比,P(GA-b-AMMO)表现出较好的力学性能,以异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)为固化剂,其纯胶片常温力学强度为2.04 MPa,而常温延伸率可达261%,较低分子量的TGAP提高约2倍。 相似文献
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液相法制备微粉状高分子合成蜡研究 总被引:4,自引:0,他引:4
论述了液相法制备微粉状高分子合成蜡的方法,并讨论了溶剂、沉淀剂及温度等对产物粒径的影响。 相似文献
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采用高压差示扫描量热法(PDSC)、热重分析法(TGA)和快速扫描傅里叶变换红外光谱法(FT-IR),研究了四硝基并哌嗪(TNAD)的热分解机理,并采用FT-IR技术和TG/MS(质谱)联用分析了TNAD热分解过程的凝聚相变化,确认其热分解机理与化学反应过程。研究表明,在1MPa压力下TNAD的分解过程较简单,无熔融吸热峰出现,属固相分解,主要放热峰出现在212.5~251.7℃。NTO-Pb、TNAD/φ-Pb、β-Cu和AD-Cu等铅铜盐对TNAD的催化作用明显,都能使其热分解反应提前,相比之下,β-Cu和NTO-Pb催化效果更好。炭黑、Al_2O_3、Al等添加剂对TNAD起到稀释作用,缓和了分解放热过程,可起到稳定燃烧的作用。TNAD热分解主要有2个历程,分解过程中产生的主要气体产物为HCHO、NO、HCN和-C2_H_2、-CHO等碎片离子。 相似文献
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