场发射扫描电镜中荷电现象研究

荷电效应是导致扫描电子显微镜(SEM)图像产生缺陷最重要原因之一,它使图像出现异常反差、畸变等现象,严重影响图像质量。镀膜可以有效避免荷电现象,但镀膜不可避免地会一定程度上掩盖样品的真实显微结构。如何在不镀膜的情况下,最大程度减少荷电现象以获得不导电材料真实显微结构特征是材料科学工作者和电镜工作者的共同追求。本文从荷电效应产生的机理出发,阐述了采用合适的加速电压、探测器以及扫描方式等实验参数,对常见的不导电样品,如聚丙烯球、氧化镧粉体、SiO2球以及羟基磷灰石粉末等样品进行显微结构表征。结果表明若选择合适的实验参数,在不镀膜的情形下可以显著减少荷电甚至使荷电完全消失,从而得到高质量的材料真实显微结构信息。     

等离子喷涂碳化硼/钼涂层氚的滞留性能研究

为了保证核能源的使用安全, 对氚在第一壁材料表面的滞留数量以及深度进行定量表征非常重要。在本研究中, 制备了一系列潜在的第一壁材料B₄C/Mo 涂层, 并采用成像板(IP)和β射线激发X射线(BIXS)法对其表面的氚滞留情况进行了测定。IP 图像表明, 涂层表面吸附的氚含量遵循以下顺序: B₄C>BM15>BM5>Mo。而BIXS结果进一步表明, 对于B₄C涂层, 大部分氚扩散到了涂层内部; 而对于其他三种涂层, 氚仅在其表面发生吸附。扫描电镜(SEM)结果显示, B₄C涂层气孔率最高, 而其他三种涂层尽管气孔率较低, 但其截面仍能观察到大量气孔和微裂纹的存在。涂层中的这些缺陷为氚的吸收和扩散提供了通道, 而气孔与微裂纹的尺寸最终决定了氚在涂层表面的吸附数量。实验结果还表明, 涂层杂质成分Ti的存在也对氚的滞留产生了一定影响。     

氧化锆陶瓷四方相以及晶界热导率的定量计算

氧化钇部分稳定的氧化锆(YSZ)涂层是应用广泛的热障涂层材料。为了更好地研究各种因素对热障涂层热导率的影响, 使用压制烧结的方法制备基本致密的氧化锆陶瓷, 研究相组成和晶粒大小对热导率的定量影响。在不同的烧成制度下制备出不同晶粒大小的氧化锆陶瓷。用电子背散射衍射(EBSD)图像研究氧化锆陶瓷材料的相组成以及晶界的分布情况。综合有限元模拟的方法以及傅立叶传导方程, 计算出四方相和晶界的热导率分别为2.65 W/(m·K)和1.54 W/(m·K)。研究表明, 四方相的热导率比氧化锆陶瓷的热导率高, 而晶界的热导率比氧化锆陶瓷的低。     

含钯羟基磷灰石的表征及其对苯甲醇的绿色催化氧化性能研究

采用简单的离子交换法, 将Pd2+与羟基磷灰石中的Ca2+交换, 制备出含钯羟基磷灰石催化剂, 并应用于苯甲醇的绿色催化氧化反应. 通过X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射扫描电镜(FE-SEM)以及场发射透射电镜(FE-TEM)等手段对催化剂进行表征, 结果表明, 部分Pd进入羟基磷灰石晶格, 但未改变羟基磷灰石的晶体结构, 部分Pd以纳米颗粒的形式在HAp晶体表面析出. Pd纳米颗粒在催化剂中有高度的分散性, Pd的含量增加, 催化剂的催化效率提高, 且该催化剂对苯甲醇氧化具有较好的选择性和可重复使用性.     

用电子探针分析含铅水晶玻璃中的结石

玻璃结石是玻璃的一种严重缺陷,不仅影响玻璃制品的外观,而且还会降低玻璃制品的使用价值,若不及时根除会带来极大的经济损失;分析结石的种类、查找结石产生的根源,是消除这种缺陷的关键。利用电子探针分别对含铅水晶玻璃中宏观形态不同的三种玻璃结石进行了背散射电子形貌及化学成分定性和定量分析。结果表明:同以前常用的光学显微镜方法相比,电子探针可以对结石的主要成分进行快速分析,有助于准确推测出结石产生的可能原因,为有效提高玻璃制品的正品率提供了依据。     

热障涂层失效机理研究进展

热障涂层(TBCs)具有良好的隔热性能,是航空发动机和燃气轮机高温部件的关键材料.在高温服役状态,涂层的剥落会导致严重的问题,因此涂层的失效机理是热障涂层研究中急需解决的关键问题.除了受到热应力的影响以外,涂层的失效还受到热生长氧化物(TGO)的生成和长大的影响,本文介绍了粘结层的氧化、TGO的生成和长大以及微裂纹的产生、扩展、直到剥离脱落的整个失效过程;探讨了影响热障涂层失效的若干因素,并对其进行的各种改性研究进行了概述,分析总结了热障涂层失效相关研究的发展趋势.     

管制不锈钢刀具理化特性数据库的建立

针对暴力性凶杀案件中刀具是最常见的物证之一,但目前缺乏刀具数据库的现状,对13种不锈钢管制刀具及其对应的8种不锈钢刀具钢坯原材料进行了切割、镶嵌、抛光、刻蚀等一系列制样工序,分析了不同试样的显微组织、化学成分、相组成及显微硬度等理化特性,研究了不同试样理化特性的规律,探索了管制刀具数据库的建立方法,以期对刀具物证的溯源工作提供科学依据。     

真空等离子体喷涂B4C-Mo复合涂层耐磨性能研究

采用真空等离子体喷涂技术制备了B₄C-Mo复合涂层, 并对其耐磨性能进行了研究。与B₄C纯涂层相比, 复合涂层结构更为致密, (B, Mo)C过渡相的存在改善了B₄C相与Mo相之间的润湿性, 进而有效提高了涂层的抗摩擦磨损性能。此外, Mo在喷涂过程中形成了大量的纳米晶, 这也在一定程度上促进了复合涂层耐磨性能的提高。     

透射模式电子背散射衍射技术在纳米材料研究中的应用

为了提高电子背散射衍射技术的空间分辨率, 使之能够对纳米尺度的晶粒或超细粉末进行相鉴定和取向分析, 本研究通过自主设计的透射模式电子背散射衍射技术的样品台, 及调整EBSD探头位置及角度, 收集到清晰、完整的透射电子菊池衍射花样。研究了减薄块体样品厚度对透射电子菊池衍射花样的影响, 对减薄氧化锆涂层样品进行了t-EBSD面分布分析, 其结果的平均角度偏差(MAD)值仅为0.38, 成功鉴定出小于30 nm尺度的纳米氧化锆涂层立方相; 将超声分散后的纳米TiO₂粉体滴在铜网上, 采用t-EBSD对纳米颗粒进行点分析, 成功鉴定了锐钛矿相和金红石相TiO₂, 其中纳米锐钛矿TiO₂粉体的最小尺寸为20 nm左右, 使得扫描电镜中相鉴定的最小分辨率从目前的约100 nm提高到小于30 nm, 大大拓展了电子背散射衍射技术在纳米材料研究中的应用范围。     

镀膜材料对场发射扫描电镜图像的影响

以具有纳米孔道结构的不导电介孔氧化硅SBA-15为研究对象,系统研究了3种常见导电薄膜(金膜、铂膜和铬膜)对扫描电镜图像的影响。结果表明:在同样的镀膜条件下,蒸镀3种导电膜后扫描电镜图像的荷电现象均得到改善,但是镀金膜后无法观察到直径为4nm的孔道,其完全被金颗粒所掩盖;蒸镀铂膜后,孔道形貌基本保持,但孔径显著降低;蒸镀铬膜后孔径和孔壁尺寸均与未镀膜前相差不大。导电薄膜中晶粒大小是决定薄膜对材料显微结构掩盖程度的关键因素,金颗粒大部分直径大于5nm,铂颗粒大部分直径约为2nm,因此蒸镀该两种薄膜均会导致SBA-15介孔材料4nm的孔道不同程度地被掩盖;铬颗粒直径仅为1nm,且主要以非晶状态存在,因此对介孔孔道的掩盖最少。