纺织品中己二酸二酰肼(ADH)对甲醛的吸附效应

采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中的ADH质量分数进行测定。将含ADH的纺织品放置于特定环境中一段时间进行甲醛吸附,并用水萃取法对纺织品中的甲醛质量分数进行测定。结果表明:试样对甲醛的最大吸附量随着ADH质量分数的增加而增加;当ADH质量分数达到1 700 mg/kg时,试样对甲醛的最大吸附量不再增加;恒温恒湿环境中放置30d的试样甲醛吸附量达到最大值,而在装修后不久的普通室内环境中放置10 d,试样甲醛吸附量达到最大值,随后逐步达到吸附-解吸平衡;放置环境对试样吸附甲醛的最大能力没有影响,但能显著影响试样对甲醛的吸附速率以及达到吸附-解吸平衡的时间。     

皮革中喹啉的测定

采用气相色谱-质谱法对皮革中喹啉含量进行了测定。通过对前处理条件(提取方式、提取溶剂、水浴温度、水浴时间)的优化,建立了皮革中喹啉的检测方法。实验结果表明,喹啉标准曲线线性范围为1.0~200.0 mg/kg,线性相关系数在0.999以上,检出限为1.0 mg/kg,空白样品及阳性样品中回收率均在85%~120%之间,相对标准偏差在2%~10%之间。所建立方法可用于皮革中喹啉含量的测试。     

静态顶空-气相色谱法测定鞋材中的丙烯腈北大核心

采用静态顶空-气相色谱法对鞋材中的丙烯腈进行了分析。通过对提取溶剂、超声温度、超声时间、平衡时间、平衡温度、定量环平衡与填充时间等条件的优化,建立了鞋材中丙烯腈的检测方法。结果表明：丙烯腈标准曲线线性范围为2．0～520．0mg／kg,线性相关系数在0．995以上,检出限为2mg／kg,空白样品及阳性样品中,回收率均在90％～120％之间,相对标准偏差在2％～7％之间。所建立方法可用于鞋材中丙烯腈含量的测试。     

热脱附-气相色谱/质谱法测定整鞋挥发性有机物释放量

采用密闭测试舱加热处理样品,以Tenax-TA管富集苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机物,用热脱附-气相色谱/质谱法测定,优化了样品处理及分析条件,建立了测定整鞋挥发性有机物释放量的方法。该方法线性范围10~1000ng,相关系数R2≥0.9991,方法检出限低,在重复性条件下,各个分析物的相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法操作简便、灵敏度高、线性范围宽,可用于不同种类的整鞋挥发性有机物释放量的测定。     

材料基因组技术在集成电路材料研究中的应用进展

传统材料科学的“试错式”研究方法日益成为限制现代材料工业发展与突破的瓶颈,而材料基因组技术作为材料科学研究的革新技术,可以加速新材料的研发和应用,缩减研究成本和周期,成为当下研究的热点。本文围绕材料基因组技术,介绍了高通量实验、高通量计算与材料数据库三大要素的主要内容和典型研究范例。重点梳理了材料基因组技术在集成电路领域的研究进展,指出了集成电路材料研发的复杂性和广阔的可优化空间,提出了要结合材料基因组技术加速集成电路材料的创新,促进未来集成电路材料领域的发展。     

高效液相色谱-质谱联用法测定己二酸二酰肼

采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中己二酸二酰肼(ADH)的含量进行了测定,对测试过程中标液基体和萃取溶剂、流动相、萃取温度和萃取时间进行了优化,同时对检测方法的线性范围、回收率、精密度和检出限进行了分析。结果表明,色谱最优条件为以水作为标液基体、甲醇-乙酸铵为流动相、萃取温度为80℃、萃取时间为90 min,在此条件下,ADH浓度为0.05~20.00 mg/L时标准曲线线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率较高,重复测试结果之间标准偏差小于10.00%,方法可靠性强。     

皮革中全氟辛烷磺酸盐和全氟辛酸盐测定方法的优化

建立并优化了皮革样品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)和全氟辛酸盐(PFOA)的检测方法。在优化的提取温度和提取时间下,样品用甲基叔丁基醚–四丁基硫酸氢铵水溶液超声提取。提取液经浓缩、定容、过膜后,用超高效液相色谱–串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。试验结果表明:在浓度范围0.5～20μg/L内PFOS和PFOA的标准曲线线性关系良好,方法的检测限均为0.25mg/kg,空白样品加标回收率分别在86%～96%和89%～103%之间,重复测量结果之间的相对标准偏差(RSD)小于10%。     

HS-GC/MS法测定鞋材中挥发性有机物

研究采用静态顶空进样-气质联用法,对鞋材中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、正丙苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、苯乙烯等10种挥发性有机物进行了分析。通过对平衡时间、平衡温度、定量环平衡与填充时间等条件的优化,建立了鞋材中挥发性有机化合物的检测方法。试验结果表明:10种挥发性有机物标准曲线线性范围较宽,线性相关系数(R2)均在0.995以上,检出限均较低,回收率均在70%～110%之间,在重复性条件下各个分析物的相对标准偏差也都介于2.0%～5.0%之间。同时也对气味较强烈的成品鞋进行了拆分检测,结果均有苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯检出,说明该法对鞋类产品含有有机挥发物检出有良好的结果。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中10种挥发性全氟及多氟化合物北大核心

建立了测定纺织品中10种全氟及多氟化合物(4种全氟烷基乙醇、4种全氟烷基丙烯酸酯和2种全氟辛酸酯)的气相色谱-质谱法(GC-MS)。比较了提取方式、提取溶剂、提取温度和提取时间对提取效率的影响,最终确定用叔丁基甲醚为提取溶剂,50℃超声提取40 min,萃取液经氮吹浓缩后过滤,目标物经DB-35ms毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS SIM模式检测,外标法定量。结果表明:10种挥发性全氟及多氟化合物在10~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.9990,检出限(LOD)为0.002~0.030 mg/kg,定量限(LOQ)为0.007~0.090 mg/kg;不同材质纺织基体中,10种挥发性全氟及多氟化合物的高、中、低3个添加水平下的回收率为90.1%~108.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.5%(n=6)。该方法可有效用于纺织品中10种全氟及多氟化合物的同时检测。