溶胶的滴加次序对Zr-Al复合薄膜性能的影响

采用溶胶-凝胶法,以硝酸氧锆、异丙醇铝为前驱体,通过浸渍提拉法在氢化锆表面制备Zr-Al复合薄膜。借助场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、共聚焦显微镜(CLSM)、X射线衍射仪(XRD)等测试手段对复合薄膜的截面形貌、表面形貌、相结构等进行分析和表征。结果表明,以勃姆石溶胶滴加草酸氧锆溶胶所形成的混合溶胶稳定性较好,在氢化锆表面所形成的Zr-Al复合薄膜更加均匀、连续、致密,复合薄膜的厚度约4μm。溶胶的滴加次序对复合薄膜的相组成没有显著影响,复合薄膜主要由C-Al Zr3和C-Zr O2组成。晶型稳定剂氧化铝的加入抑制了氧化锆的相变。     

正向电压对氢化锆微弧氧化阻氢膜层性能的影响

在偏铝酸钠-氢氧化钠-EDTA混合溶液中, 采用恒压模式对氢化锆表面进行微弧氧化处理。借助场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)及真空脱氢实验, 研究了不同正向电压(350~425 V)对微弧氧化膜层表面、截面、相结构及阻氢渗透性能的影响。分析结果表明: 微弧氧化过程大致由阳极氧化、火花放电、微弧氧化和熄弧四个阶段组成。制备的膜层分为致密层和疏松层, 致密层所占比例约为80%。随着正向电压的增大, 晶粒尺寸增大, 晶面间距减小, 氢化锆表面微弧氧化膜层厚度由122 μm增加至150 μm, 膜层的增长速度也随正向电压的增大而加快。但正向电压的改变对膜层的相结构并无显著影响, 膜层由单斜相氧化锆和四方相氧化锆组成, 当正向氧化电压为400 V时, 氧化膜的PRF值达到最大值20。