EDTA滴定法测定镍镁合金中镍和镁

建立了EDTA络合滴定法测定镍镁合金中镍和镁含量的分析方法。试样以硝酸、滴加盐酸溶解,分取一定体积的试液,加柠檬酸掩蔽铁离子,以丁二酮肟沉淀镍,用硝酸和高氯酸破坏沉淀剂,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍含量;同时,另取部分试液,以铜试剂预先分离镍基体,并以盐酸羟胺、氰化钾、三乙醇胺等掩蔽剩余干扰离子,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁含量。对沉淀剂进行探讨,结果表明,测定镍时,加沉淀剂丁二酮肟与其络合沉淀,选择性好;而测定镁时,选择铜试剂络合沉淀基体镍和其他干扰离子,滤液可直接用于镁离子的测定,干扰少。对镍镁合金样品中镍、镁含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.23%~0.57%和0.76%~0.90%。并模拟镍镁合金的主要成分及含量合成试样溶液进行测定,结果与理论值一致。将方法应用于镍镁合金实际样品分析,结果与参照方法结果一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铁镁钾钠磷硫

采用密闭微波消解技术对萤石试样进行预处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中硅、铁、镁、钾、钠(以氧化物计)以及磷、硫含量的分析方法。对试样的溶解进行探讨,结果表明:在微波消解的条件下,采用盐酸、硝酸和氢氟酸消解试样,样品溶解完全,且避免了硫、磷、硅等非金属元素的挥发损失。绘制校准曲线时采用在部分标准样品溶液中加入适量的氧化钾、硫、磷标准溶液和使用氧化钾、硫、磷及氧化镁含量范围宽的国外标准样品,使氧化钾、硫、磷及氧化镁的分析范围得到扩大。实验方法应用于萤石标准样品和实际样品的分析,测定值与认定值或X射线荧光光谱法(XRF)测定值一致,相对标准偏差 (RSD, n=10) 除磷外均小于5.0%。在样品中加入各成分的标准溶液进行加标回收试验,测得回收率为91.5%~109.0%。     

EDTA络合滴定法测定柱状压块球化剂中金属镁

随机取柱状压块球化剂不少于20颗约500 g,用破碎机快速破碎分散后混合,取其中20 g试样,用乙酸(1+9)溶解试样中的金属镁及少量的铁,将大部分铁粉及其他不溶物过滤除去,移取一定体积的滤液,用氨水调节pH值至6~7,经铜试剂沉淀分离铁、铝等干扰离子,三乙醇胺掩蔽剩余干扰离子,以EGTA标准溶液预络合滴定钙,于盐酸羟胺、氨-氯化铵缓冲溶液(pH 10)中,以铬黑T为指示剂,建立了EDTA络合滴定法测定柱状压块球化剂中金属镁含量的方法。使用实验方法对柱状压块球化剂样品进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)小于2.0%。选取4个柱状压块球化剂样品按实验方法进行测定,并与标准方法JB/T4394-1999和差减法进行比较,测定结果基本一致。实验方法适用于测定金属镁质量分数在5%~15%范围内的柱状压块球化剂。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锆合金中锆

以盐酸、氢氟酸、高氯酸和硝酸混合酸溶解,选择Zr 257.139nm为分析线,高纯铁基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆,从而建立了硅锆合金中高含量锆的测定方法。锆的质量分数为3.04%~30.42%时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.999 8;方法检出限为0.007%(质量分数)、测定下限为0.033%。按照实验方法测定钛合金样品和钛合金标准样品中锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2%。实验方法用于测定3个硅锆合金样品中锆,结果与苦杏仁酸重量法测定结果一致。     

硫酸钡重量法测定硫磺包芯线中硫

试样以过氧化钠-无水碳酸钠熔融,以蒸馏水浸取,将氢氧化物及磷酸盐等沉淀过滤除去,滤液以盐酸中和变为微酸性,加入氯化钡溶液使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀,将沉淀过滤、灰化、灼烧、称量,计算硫的质量分数,从而实现了硫酸钡重量法对硫磺包芯线中硫含量的测定。研究表明:稀释比为40∶1,700 ℃熔融15 min,硫转化完全。沉淀条件表明:在0.5%～1%盐酸(体积分数)及微沸搅拌状态下缓缓加入氯化钡溶液,75～85 ℃温度下陈化1 h即可得到稳定准确的结果。方法用于实际样品分析,结果同GB/T 2449—2006(工业硫磺 差减法)测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.20%。实验方法具有相对节约时间、实验室配置条件要求较低及成本较低的特点,更适用于硫磺包芯线中硫含量的常规检测。     

灼烧重量法测定炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂中氢氧化钙

炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂中的游离氧化钙极易吸湿转化为氢氧化钙,氢氧化钙在预脱硫加料过程中会产生剧烈分解反应,造成铁水飞溅及铁水温度降低,不利于脱硫成本的控制。因此,准确测定脱硫剂中氢氧化钙含量对脱硫工艺具有重要意义。将放置1个月前后的炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂进行X射线衍射分析,结果表明,游离氧化钙质量分数不小于55%的情况下,脱硫剂中不存在自由水及结合水,仅存在以氢氧化钙形式存在的化合水。试验利用氢氧化钙在高温条件下易分解为氧化钙和水的特点,通过灼烧重量法测得分解前后水损失的质量差,经过换算间接得到氢氧化钙的含量,实现了炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂中氢氧化钙含量的测定。研究表明:试样粒度不大于125 μm,称样量为1.00 g时,测得结果的相对标准偏差最小。灼烧温度试验表明:采用铂金坩埚作为灼烧容器,减量法快速称量试样,在580 ℃条件下灼烧1.0~1.5 h,氢氧化钙即可分解完全,且脱硫剂中碳酸钙等组分不对测定产生影响。采用实验方法对炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂实际样品进行分析,结果的相对标准偏差(n=6)为1.1%~2.0%;采用热重分析进行方法对照,结果与实验方法基本一致,方法回收率在96%~104%之间。     

ICP-OES法测定包芯线喂料金属钙中铜、镍、铝、铬、锰、硅、铁、镁

研究利用ICP-OES法测定钙铁包芯线喂料金属钙粒中铜、镍、铝、铬、锰、硅、铁和镁等杂质元素的含量,替代以化学法分别单独测定上述元素。将金属钙粒从钙铁包芯线中剥离后筛分,立即用1+1硝酸溶解,采用基体匹配法制作校准曲线,在选定的分析谱线和仪器参数条件下测量,并考察试样的制备条件及称样量对测试结果的影响。该方法相对标准偏差为0.21%~12.5%,回收率90.0%~110%,操作简便、快速、准确度高,可满足日常检测要求。     

室温离子液体萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量钼

合成一种室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8mim][PF6]),替代挥发性有机溶剂用于金属离子的液/液萃取。在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与新合成的试剂5-对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮(p-MOPASF)反应形成稳定的红色络合物。在显色后的溶液中,加入室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐后,钼络合物被迅速萃入离子液体相。然后,用4.0 mol/L NaOH溶液将钼(Ⅵ)从离子液体相反萃取至水中,此反萃液直接应用于石墨炉原子吸收光谱法测定钼。钼一次萃取率接近100%,     

丙三醇浸取-苯甲酸滴定法测定炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂中活性氧化钙

本文研究了苯甲酸滴定法测定炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂中活性CaO含量的方法。在无水乙醇介质中,以SrCl_2作为释放剂,钙基脱硫剂中的活性CaO与丙三醇作用生成弱碱性的甘油酸钙。以酚酞为指示剂,苯甲酸-无水乙醇溶液滴定,由苯甲酸的消耗量可求出活性CaO含量。文章主要对脱硫剂制样、称量方式、加热温度及时间、搅拌速度、释放剂SrCl_2用量等条件进行了试验和优化,按照优化后的试验方法进行脱硫剂样品中活性CaO的测定,精密度相对标准偏差(RSD)小于0.25%(n=6),加标回收率98.0%～99.0%。测定结果与蔗糖萃取-EDTA滴定经典方法一致。与蔗糖法相比本法具有终点现象明显,人员要求低等优点。