用四氯化钛制备TiO2微球的研究

以阳离子交换树脂为模板，以四氯化钛为原料采用溶胶．凝胶法制备了TiO2微球，并通过X射线衍射（XRD），红外光谱（FTIR），扫描电子显微镜（SEM）等手段对样品进行了表征。结果表明：制备的多层结构的TiO2微球直径在300μm-700μm之间，微球主要组分为锐钛矿晶型的TiO2，晶粒粒度约为16．3nm。分别以300W高压汞灯和太阳光为光源进行光催化实验，研究了样品对10mg／L甲基橙溶液光催化氧化的效果，结果表明此种TiO2微球具有很好的光催化性能。     

自组装多功能Fe3O4分级微球:高效的锂离子电池材料和加氢催化剂

本论文发展了一种简单、低成本的一步"同步还原-自组装(SRSA)"水热法并制备了自组装Fe₃O₄分级结构的微球(Fe₃O₄HMSs).在合成过程中,仅使用甘油、水和铁氰化钾作为反应物,而无需任何其他还原剂、表面活性剂或添加剂即可获得自组装Fe₃O₄HMSs.其中,K3[Fe(CN)6]和甘油是合成自组装Fe₃O₄HMSs的两个重要因素.自组装Fe₃O₄HMSs可以作为高性能的锂离子存储材料,在0.5Ag^-1的电流密度下,经过270次循环后比容量大于1000 mA hg^-1.进一步充电和放电结果表明自组装Fe₃O₄HMSs表现出良好的可逆性能(放电比容量维持在1000mA h g^-1以上)和循环稳定性(700次循环).此外,作为多功能材料,自组装Fe₃O₄HMSs的饱和磁化强度达到99.5 emu g^-1,其可以进一步作为高效、磁性可回收的催化剂用于高效的硝基化合物加氢反应.     

微波协同离子液体催化合成柠檬酸三丁酯工艺及其性能

制备了七种绿色高效离子液体催化剂,采用微波协同离子液体催化合成了增塑剂柠檬酸三丁酯。通过单因素实验和正交试验对催化剂种类、催化剂用量、柠檬酸与正丁醇物质的量比、微波功率、微波时间和反应温度进行探究,对比了各实验因素对合成柠檬酸三丁酯产率的影响。经过实验优化筛选,实验结果表明:以离子液体[HSO₃-pMIM]HSO₄为催化剂,其用量为柠檬酸质量的3.5%,柠檬酸和丁醇物质的量比为1:4,微波功率为450 W,微波时间为5 min,反应温度为120℃时,柠檬酸三丁酯产率可达99.3%。该催化剂经过10次循环使用,柠檬酸三丁酯的产率仍可达到97%以上,具有较好的催化活性和稳定性。增塑性能测试表明,柠檬酸三丁酯的拉伸强度、压缩强度、弯曲强度和拉伸剪切强度等均优于邻苯二甲酸二丁酯,可以很好的替代邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷微米针的控制合成与表征

以富勒烯C_(60)、苯甲醛为原料,通过1,3-偶极环加成反应合成了N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷。首次采用表面活性剂协助自组装的方法制备出该C_(60)衍生物的微米针结构,经扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)和荧光光谱(PL)表征。结果表明:N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷结晶态形貌为针状结构,其形貌和晶体结构受溶剂种类、溶液浓度、醇与溶剂体积比及表面活性剂的影响。     

C_(60)水溶胶的反饱和吸收与光限制效应

本文首次报道了C60水溶胶反饱和吸收和光限制效应的实验研究结果。利用532nm；15ns激光研究此样品的激光透过特性，观测到反饱和吸收过程，即实现了光限制效应。与C60苯溶液相比有较好的光限制效应。     

2-[(8-羟基喹啉)-2-基]-5-(2-噻吩基)[60]富勒烯吡咯烷的合成、光学及电化学性能

通过1,3-偶极环加成反应合成出2-[(8-羟基喹啉)-2-基]-5-(2-噻吩基)[60]富勒烯吡咯烷,利用UV-Vis、FT-IR、RAMAN、MALDI-TOF MS、1 HNMR、13C NMR等手段对产物的结构进行了表征,并研究了产物的光学及电化学性能。结果表明,相对于C60来说,该产物的紫外吸收波长及荧光发射波长均发生红移,各对氧化还原峰的半峰电位发生明显的负移,更有利于应用于光电转化领域。     

N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷微米花的控制合成及性能研究

以富勒烯C60、4-(N,N-二甲基氨基)苯甲醛为原料,通过1,3-偶极环加成反应合成了N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷(NMDAPF)。首次采用表面活性剂协助自组装的方法制备出该C60衍生物的微米花状结构,通过扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、拉曼光谱(Raman)、热重分析(TGA)和荧光光谱(PL)进行表征,考察了溶液浓度、醇与溶剂体积比、表面活性剂种类、表面活性剂浓度以及温度对其形貌和晶体结构的影响。结果表明:在CCl4溶剂中,该C60衍生物溶液浓度为1.0mg/mL,异丙醇与CCl4体积比为4∶1,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,其浓度为5.0mmol/L,温度为20℃时,NMDAPF晶态形貌为规整的微米花状结构。     

TiO2空心微球的制备及其表征

本文以钛酸正丁酯和阳离子交换树脂为原料制备了核-壳结构的TiO2/阳离子交换树脂复合微球,对复合微球进行热处理可除去阳离子交换树脂,从而得到表面多孔的TiO2空心微球。用光学显微镜、扫描电镜（SEM）、X-射线能量散射谱仪（EDS）、X-射线衍射仪（XRD）、氮吸附等手段对其进行了表征。结果表明,微球直径在300μm-500μm之间,BET比表面积为38．27m^2／g。微球表面TiO2纳米晶粒中锐钛矿相和金红石相比例分别为80％和20％,晶粒大小在30nm-50nm之间,微球表面Ti02晶粒的形貌主要有颗粒状,也有少量棒状结构。光催化实验结果表明：此种TiO2空心微球对罗丹明B溶液具有很好的光催化效果。     

新型8-氨基喹啉衍生物的合成及其光电性质

以8-氨基喹啉为合成子,采用一锅法的合成方法,制备一种新型偶氮类化合物—1,2-偶氮-8-二喹啉。运用红外光谱、核磁共振谱表征该化合物的分子结构;并利用紫外-可见光谱和循环伏安法来探究它的光电性质,结果表明浓度为2×10-3mol/L时,(0.053,0.0102 V)是一对可逆的氧化还原峰。     

千层饼状Cd(OH)2微米结构的合成与表征

以羰基修饰的聚丙烯酰胺(缩写为PAM-COOH)作为形貌控制剂, 采用水相法合成了千层饼状Cd(OH)₂微米结构. 产物结构与形貌用X射线衍射仪(XRD), 扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射仪(SAED)进行了表征. 研究了不同实验条件(PAM-COOH的浓度、反应物浓度、反应温度和反应时间等)对产物形貌与尺寸的影响. 讨论了PAM-COOH作用下Cd(OH)₂千层饼可能的形成机理. 结果表明, Cd(OH)₂千层饼尺寸约1μm, 每个千层饼由尺寸约为35nm的Cd(OH)₂单晶薄片组成. 反应物浓度、反应温度对Cd(OH)₂尺寸与形貌都有一定的影响, 但起关键作用的是PAM-COOH. 在350℃煅烧Cd(OH)₂ 3h, 得到立方结构千层饼状CdO微米材料.