药用橡胶塞中17种多环芳烃测定方法

目的 建立药用橡胶塞中17种多环芳烃的气相色谱-串联质谱测定方法,评估其残留多环芳烃的安全性.方法 采用丙酮/正己烷(V丙酮:V正己烷=1:1)作为提取溶剂,微波萃取胶塞中目标物,以D8-萘、D10-芘、D12-苯并[a]芘为内标进行定量分析.结果 该方法在2～200 ng/mL线性良好,相关系数R为0.9984～0.9999,方法检出限范围为0.35～1.25 ng/g,回收率为92.24％～118.47％,测定结果的相对标准偏差为0.86％～13.23％.采用上述方法对市场上8个厂家的17批胶塞进行提取,其中均提取出不同多环芳烃,致癌性多环芳烃检出量为0.0004～0.1278μg/g;3批胶塞检出苯并[α]芘量为0.0013～0.0042μg/g;非明确致癌性多环芳烃检出量为0.0004～0.2980μg/g.结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于定量测定胶塞中残留的高风险致癌性多环芳烃(五环以上).