熔融制样-X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分

X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分,需要解决准确测定氟含量的难题。试验采用无水四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂,硝酸钠为氧化剂进行熔融制样,实现了X射线荧光光谱(XRF)对萤石中各组分含量的准确测定。探讨了熔融温度、稀释比、熔融时间等因素对氟含量测定的影响,确定了最佳试验条件。试验表明,当无水四硼酸锂与试样质量比(m_{无水四硼酸锂}:m_试样)为4:1、碳酸钠质量为0.500 0 g、硝酸钠质量为0.500 0 g、熔融温度为980 ℃、熔融时间为8 min时,氟、硫元素的损耗最小,且氟的荧光强度最大。在最佳试验条件下,得到氟化钙、二氧化硅、硫、磷含量测定的线性相关系数均达到0.995以上。对萤石标准样品进行精密度考察,氟化钙、磷、二氧化硅、硫测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.31%、3.6%、0.72%、0.92%;采用实验方法测定萤石标准样品和实际样品,其测定值与认定值或湿法值一致,符合常规检测要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铬铁中铬硅磷钛

采用传统湿法测定铬铁中主次元素含量时操作繁琐、不易掌握;熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬、硅和磷的含量已有应用。为拓宽X射线荧光光谱(XRF)检测铬铁的应用,采用四硼酸锂熔剂挂壁打底保护铂合金坩埚,以四硼酸锂和碳酸锂做熔剂,用过氧化钡和硝酸钠做氧化剂对样品进行处理,实现了X射线荧光光谱对铬铁中铬、硅、磷、钛的测定。先在高频熔融炉中对样品进行预氧化,经过预氧化处理将样品中的单质元素转化成氧化物,避免高温状态下单质元素与铂形成低温共熔体而腐蚀损坏铂金坩埚,解决了熔融法处理铬铁试样时容易腐蚀坩埚的难点。在最佳实验条件下,采用高碳、中碳、低碳铬铁标准样品和用高纯铁粉和铬铁标样配制的合成标样建立相关校准曲线,铬、硅、磷和钛校准曲线的相关系数均大于0.993。对高碳铬铁标准样品进行精密度考察,4种元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.068%～3.9%范围内。对铬铁标准样品进行分析,测定值与认定值相吻合。采用实验方法对铬铁样品中各元素进行测定,所得结果和湿法测得值一致性较好。
     

粉末压片XRF法测定高炉除尘灰中硫、铜、铅、砷、锡、铋含量

采用湿法分析对高炉除尘灰中硫、铜、铅、砷、锡、铋进行定值,通过选取合适的仪器分析条件,以粉末压片制样,在X射线荧光光谱仪上建立高炉瓦斯灰中硫、铜、铅、砷、锡、铋工作准曲线。该方法操作简单方便,其准确度、精密度均满足GB/T 27404-2008相关要求,完全满足韶钢高炉除尘灰中硫、铜、铅、砷、锡、铋含量的检测要求。     

VRRP协议在大中型网络主干网中作用的研究与实现

随着计算机技术的发展普及,设备之间传输数据的复杂性也愈来愈高,用户也要求网络有高度的冗余性.对于大中型网络的规划来说,时时与网络中的其他设备保持良好的通信是最基本的要求.虚拟路由协议(Virtual Route Redundancy Protoco1,VRRP)提供一种方法,能够保证网络设备之间的联系稳定而不中断,VRRP不仅保证了系统的高度冗余,还实现了网络流量均衡的负载.     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁、硅锰合金中锰硅磷

熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定合金样品,需重点解决样品前处理中合金样品侵蚀铂-黄金坩埚的难题。实验以无水四硼酸锂为熔剂,过氧化钡、碳酸锂为氧化剂,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁、硅锰合金中锰、硅、磷含量的方法。实验方法采用低温预氧化熔融制样技术,解决了锰铁、硅锰合金对铂-黄金坩埚腐蚀的难题;应用碳烧失基和消去项消除了锰铁、硅锰合金中烧失/烧增量对检测结果的影响。试验进一步探讨了稀释比、氧化剂加入量、熔融温度、熔融时间等条件对锰铁、硅锰合金中锰、硅、磷含量的影响,得出最佳试验条件:稀释比(m_{无水四硼酸锂}∶m_试样)为7∶0.25;氧化剂量分别为过氧化钡 0.5000g、碳酸锂0.5000g;熔融温度为1100℃;静置熔融时间为150s。锰、硅、磷的方法检出限分别为10、25、18μg/g。在最佳实验条件下分别对锰铁(GSB03-1687-2004)、硅锰合金(GSB03-1316-2000)国家标准样品进行精密度考察,锰测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.088%和0.053%(锰),0.35%和1.1%(硅),2.9%和1.2%(磷)。对于锰铁、硅锰合金实际样品,实验方法与国标方法的测定结果一致性较好,能满足常规分析要求。     

逆流冷却器结构、工艺和品控系统的新进展

在经济快速发展的新时代下,逆流冷却器作为高温颗粒饲料冷却的重要技术,逐渐被广泛应用到高温颗粒冷却加工中。通过对颗粒饲料的分析,刚加工完成的颗粒饲料由于其温度较高,湿分较大,不适合立即运输。因此,对此种颗粒饲料进行冷却除湿,是比较重要的加工工艺。随着科学技术的不断更新,颗粒饲料冷却设备得到了明显的改革。目前,在颗粒饲料冷却中,常用的冷却技术为逆流冷却器。不少学者针对该冷却技术的发展现状,对其冷却结构、工艺和品控系统进行了分析。在此基础上,本研究对以往学者的研究成果加以收集并进行整理总结。     

硝酸铵氧化滴定法测定锰硅合金中锰含量的不确定度探讨

探讨了硝酸铵氧化滴定法测定锰硅合金中锰含量的不确定度评定方法,并应用统计学理论对锰硅合金中锰含量测定不确定度的各影响因素进行了分析评定.分析结果表明,当样品中锰含量为60.10%时,其合成不确定度0.084%,扩展不确定度0.17%(k=2).运用该不确定度分析评定方法确立检测过程中的重要环节,并进行重点监控,可有效降低测定过程中引入的不确定度,确保结果准确可靠.     

熔融法制样X射线荧光光谱法检测铁矿石中锡元素含量

钢中的锡可降低钢及合金的高温机械性能，对钢的加工性能也十分有害。在钢中加入少量锡能提高钢的耐腐蚀性，强度也有一定提高，而对塑性却影响不大。为满足特钢冶炼及高炉长寿需求，检测项目需对铁矿石锡元素的含量进行检测。铁矿中锡含量检测目前采用火焰原子吸收法或原子荧光光谱法。这两个方法，虽然结果准确可靠，但样品处理流程繁琐，耗时费力，且人为可干扰因素较多。X射线荧光光谱分析，具有分析精度好、准确度高和检测速度快等优点，已广泛应用于铁矿石的常量和微量元素检测。文章用1个原脉锡矿标样、15个原脉锡矿标样和高纯三氧化二铁配制成的合成样，共16个样品，试验确定X射线荧光仪检测铁矿石中锡的分析条件；在用帕纳科Axios MAX型X射线荧光光谱仪测铁矿石方法上建立能同时测定铁矿石中锡含量的快速检测方法。对铁矿样品进行精密度考察，锡的相对标准偏差(RSD,n=11)为3.47%;采用实验方法对铁矿石中锡进行测定，所得结果与其他方法有较好的一致性；用MSA对方法的测量能力评定，测量能力为可接受，满足日常分析要求。     

低碳锰铁中钙、钛含量的测定

低碳锰铁样品经硝酸分解,氢氟酸挥硅,高氯酸冒烟赶氟,稀释至一定体积,采用ICP光谱仪测量溶液中待测元素分析线的发射强度,根据标准溶液制作的标准曲线计算出元素最终含量.通过对精密度试验、回收率的试验证明,该方法具有较高的稳定性、准确性,满足SKF认证对低碳锰铁中Ca、Ti含量的检测要求.