高频燃烧红外吸收法测定镍铁合金中硫含量

采用ELTRA CS2000碳硫分析仪对镍铁合金中硫含量进行测定。以含硫量相近的铸铁标准样品对仪器进行校准,确定了称样量200mg,助熔剂纯铁0.3g、钨粒1.5g的最佳测定条件。重复性实验表明方法的相对标准偏差RSD在3%以下,精密度较高,加标回收实验镍的回收率在98.75%至101.79%之间,具有较好的准确度。该方法可用于镍铁合金中硫含量的准确测定。     

由废镍催化剂制备氯化镍的研究

本文采用湿法工艺以氯化镍形式回收废镍催化剂中的镍。重点考察了硫酸浸镍过程的影响因素和水解除杂效果。在硫酸浓度40％、液固比3、温度75℃条件下,120min时镍浸出率可达98．50％;用NaOH中和浸出液pH为6时,Fe、Al、Ti等杂质均以氢氧化物沉淀形式被过滤除去,除杂后上述杂质含量均降至0．3mg／L以下。制得产品NiCl2·2H2O主体含量为99．80％,镍的总回收率为96．50％。     

矿石中金的湿法分析的探讨

主要探讨了矿石中金的湿法分析过程中不稳定因素的由来。采取了活性炭预处理、乙二胺四乙酸钠络合、氟化铵掩蔽和酸度控制等方法来解决不稳定性，并且与火法试金分析结果进行对照，结果相符。方法可行。     

醋酸钯三聚体制备工艺及改进

采用外冷凝装置代替醋酸钯制备工艺中的回流装置,实现了冰醋酸的回收和结晶母液体积的控制.确定了溶解10 g海绵钯需要250 mL冰醋酸和5 mL硝酸的最佳溶剂用量,同时得出醋酸钯母液钯质量浓度为65 g/L时醋酸钯的产率最高.经2次结晶,醋酸钯的总产率为98.46%.改进后工艺稳定,产率提高,成本节约,钯的总回收率达99.95%以上,红外光谱结果表明产物为三聚体醋酸钯.     

氨基氰稳定剂的选择

氨基氰(H2N-C≡N)是双氰胺生产中的主要中间产物,氨基氰中的氰基和氨基十分活泼,其在树脂加工、农药、医药和化工生产中有着不可替代的地位.氰基和氨基能使氨基氰极易聚合成比较稳定的双氰胺,这就提出了如何保持氨基氰的稳定性和活性的问题.研究了氨基氰发生水解和聚合的条件,发现氨基氰的水解、聚合与溶液的酸度和温度密切相关,并提出了利用磷酸和磷酸二氢钠作稳定剂,调节单氰胺溶液pH在4.5±0.2,在15 ℃以下存储、运输的方案.经70 d的跟踪检测,氨基氰溶液中尿素和双氰胺质量分数分别保持在0.04%和1.22%左右,符合产品质量要求,有效地保持了氨基氰的稳定和活性.     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍铁冶炼过程物料中10种组分

红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣等镍铁冶炼过程物料经氧化预处理后熔融制样,采用铁矿石、转炉渣标准样品与自制的红土镍矿标样组合建立X射线荧光光谱(XRF)分析校准曲线,实现了镍铁冶炼过程物料中Ni、Fe、SiO₂、MgO、CaO、P₂O₅、Al₂O₃、Cr₂O₃、MnO、Co等10种组分的快速准确测定。试验发现,样品粒度为200目(74 μm),900 ℃温度下空气氧化45 min后,各还原性组分的质量分数均较低,在此氧化条件下经氧化灼烧的红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣样品中金属单质及残碳质量分数均可降至0.1%以下,达到了使用铂黄合金坩埚对样品制备熔融片的要求。选择偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂、稀释比为10、在1 050 ℃熔融15 min,熔融效果较好。采用理论α系数进行基体校正,各测定组分校准曲线的线性相关系数达到0.999以上。采用红土镍矿及其焙砂、烟尘和电炉渣样品进行分析,精密度实验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD, n=9)小于5%。测定结果根据灼烧减量校正计算后得出样品中各组分含量,结果与化学法测定值基本一致。