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基于全自动消解仪优化程序,以混合酸体系(硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了电热消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定准东煤中铍、钒、锰、钴、镍、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铅、银、铬、锑等15种元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑,以氦气流速为4.0mL/min测定钒、银;以~(187)Re对~(205)Tl、~(208)Pb进行校正,以~(115)In对~9 Be、~(51)V、~(55)Mn、~(59)Co、~(60)Ni、~(63)Cu、~(66)Zn、~(98)Mo、~(111)Cd、~(138)Ba、~(107)Ag、~(52)Cr、~(121)Sb进行校正可消除基体效应和信号漂移现象的影响。15种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,方法检出限在0.005~0.400μg/g之间。采用实验方法对准东五彩湾煤样中15种元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.4%~3.3%,加标回收率为94%~115%;除镉、铊、银因含量低超出电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的检出限外,其他元素的测得结果均与ICPAES基本一致。 相似文献
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