钌催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ动力学光度法测定痕量钌

在H3PO4、90±0.5.C水浴条件下,Ru(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ的褪色反应基础上,提出了测定钌的新催化光度法.钌质量浓度在0～0.08μg/10 mL范围内符合比尔定律,检出限为3.47×10-4μg/mL.对0.05μg/10mL Ru(Ⅲ)测定的相对标准偏差为1.47%(n＝10).该催化反应是一级反应,表观活化能为58.82 kJ/mol.此法已用于了某些冶金产品和矿石中钌的测定,相对标准偏差为1.73%～2.03%,标准加入回收率为97%～105%.     

甲基蓝动力学光度法测定催化剂中铑

在磷酸-磷酸二氢钠的缓冲溶液和热水浴中,Rh(Ⅲ)对高碘酸钾氧化甲基蓝的反应具有催化作用,依此建立了测定铑的新催化光度法。铑质量浓度在0~0.16μg/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为7.7×10-3μg/mL。对0.10μg/mL Rh(Ⅲ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=10)。该催化反应对Rh(Ⅲ)和甲基蓝分别为一级反应。试验了20多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。该方法用于测定铑铝基催化剂中铑的含量,相对标准偏差为1.2%~1.4%,加标回收率为95%~100%。     

钌催化高碘酸钾氧化二甲基黄动力学光度法测定痕量钌

基于在Tween 2 0存在的 0 .1mol/LH2 SO4溶液中 ,在 90± 0.5℃水浴条件下 ,Ru 催化高碘酸钾氧化二甲基黄的褪色反应 ,提出了测定钌的新催化光度法。钌浓度在 0 .0 0 2～ 0 .0 2 0 μg/ 1 0mL范围内呈线性关系 ,检出限为 4 .87× 1 0 -5 μg/mL。对 0.0 1 μg/ 1 0mLRu 测定的相对标准偏差为 1 . 9% (n =9)。催化反应的表观活化能为 1 2 7 1kJ/mol。催化反应为一级反应。此法满意地用于某些冶金产品和矿     

液相色谱串联质谱法优化水产养殖底泥中磺胺类抗生素的提取

通过样品加标回收率优化磺胺类提取条件,建立水产养殖底泥中磺胺类抗生素的提取方法。以冷冻干燥的底泥,用不同缓冲溶液和甲醇、不同体积比、提取液过HLB小柱pH等优化提取条件,以实验方法制备分析液,用甲醇和0.2%甲酸水溶液作流动相梯度洗涤色谱分离,电喷雾正离子和多反应监测模式质谱分析。结果表明,用0.1mol/L的柠檬酸溶液与甲醇（含0.1g Na2EDTA）6:4提取,pH3过HLB小柱,17种磺胺的3个加标水平的回收率在61%～97%,相对平均偏差为1.1%～8.9%(n=4)。该方法简单、回收率高,可为水产养殖底泥磺胺类抗生素的测定提供参考。     

高碘酸钾氧化甲基蓝动力学光度法测定痕量铱

在硫酸和热水浴中,铱(对高碘酸钾氧化甲基蓝的反应具有催化作用,依此建立了测定痕量铱的新催化光度法。25 mL溶液中铱量在0~0.6μg范围内与催化反应速率有良好的线性关系;检出限为1.8×10-3μg/mL;对25 mL溶液中0.25μg铱(测定的相对标准偏差为1.9%(n=10)。该催化反应对铱(和甲基蓝分别为一级反应,其表现活化能为51.14kJ/mol。试验了20多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。用该方法测定矿石和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.6%~2.1%,加标回收率为97%~10     

高碘酸钾氧化鸡冠花红动力学光度法测定痕量铑

在磷酸溶液和热水浴中,Rh(Ⅲ)对高碘酸钾氧化鸡冠花红的反应具有催化作用,依此建立了测定铑的新催化光度法。铑质量浓度在0~0.10μg/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为7.0×10-3μg/mL。对0.04μg/mL Rh(Ⅲ)测定的相对标准偏差为2.5%(n=10)。该催化反应的表现活化能为81.36kJ/mol。试验了20多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。该方法用于测定铑铝基催化剂中铑的含量,相对标准偏差为1.4%~1.6%,加标回收率为96%~103%。     

5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉与钯(Ⅱ)的显色反应及其分析应用

研究了新显色剂5－（4－氯苯基偶氮）－8－苯磺酰氨基喹啉（CPBSQ）与钯的显色应反应。对30多种常见离子进行了试验，发现没有离子对Pd(Ⅱ）的测定产生严重干扰。用此法测定催化剂中钯的含量，结果满意。     

催化动力学分光光度法测定痕量银

研究了在H3PO4-KH2PO4介质和75℃加热条件下,以邻菲罗林为显色剂,Ag 对铁氰化钾氧化4-氨基安替比林的催化作用测定痕量银的新体系。线性范围为0.002—0.032μg/mL,检出限为7.5×10-4μg/mL,对0.020μg/mLAg 测定的相对标准偏差为2.1%(n=10),该反应的表观活化能为141.1 kJ/mol。该方法用于定影废液和自来水样中银的测定,测得样品相对标准偏差为2.6%—3.7%,加标回收率为95.8%—104.5%。     

《普通化学》试卷分析及教学反思

利用SPSS软件对《普通化学》期末考试试卷质量的信度、难度和区分度进行定量分析和说明,以为改进教学方法和提高试卷质量提供依据。结果表明本套试卷的信度为0.449,整体难度值为0.767,填空、选择、判断题区分度较好,而简答和计算题区分度较差。学生成绩基本上呈正态分布。针对考生在答题时出现的问题提出了教学改进措施。     

双波长等吸收分光光度法测定COD

建立了双波长等吸收分光光度法测定COD的方法。采用双波长分光光度法的原理,以Cr2O72-的最大吸收波长443 nm为测定波长,Cr3+的等吸收波长552 nm为参比波长,消除了Cr3+对Cr2O72-测定的影响。该方法与化学需氧量测定的国家标准滴定法以及库仑滴定法之间没有明显的差异。该方法具有成本低、污染小、选择性好等特点,用于废水样品测定结果满意。