敞开消解-ICP-OES同时测定地球化学样品中硫、磷、砷、硼

建立了敞开消解-ICP-OES同时测定地球化学样品中非金属元素硫、磷、砷、硼的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸体系消解地球化学样品,并加入甘露醇固定B,ICP-OES同时测定非金属元素S、P、As、B。经反复实验,确定了甘露醇的最佳加入量为1 mL;最佳消解温度为140℃;最佳谱线为As 189.042 nm、P 178.284 nm、S 182.034 nm、B 208.959 nm,并使用Se内标进行漂移补偿。结果表明,S、P、As、B检出限分别为12、4.2、5.8、7.0μg/g,平均相对标准偏差分别为5.7%、2.1%、3.8%、4.7%(n=11),4种元素加标回收率在89%~110%之间(n=6),且标准物质分析结果与认定值较为接近,说明采用本方法分析地球化学样品准确可靠。     

水滑石类稳定剂热稳定效果的影响因素及其使用途径

简要介绍了水滑石的热稳定机理和影响水滑石类热稳定剂热稳定效果的因素,包括合成条件的影响、阴离子插层的影响、阳离子种类的影响以及改性的影响。综述了水滑石类化合物起到热稳定效果的途径,包括与聚氯乙烯(PVC)制备成复合材料、制成PVC助剂等。     

密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅矿石中痕量镓铟铊镉锗

铅矿床具有较高品位的各种稀散元素,因此准确测定铅矿石中Ga、In、Tl、Cd、Ge,对于矿产资源的节约、开发利用等具有重要意义。采用密闭消解方式处理样品,同时在消解过程中加入H₂SO₄(1+4)并水浴加热以沉淀分离Pb基体,分别选择⁶⁹Ga、¹¹⁵In、²⁰⁵Tl、¹¹⁴Cd、⁷²Ge作为分析同位素,¹⁰³Rh为内标校正Ga、In、Cd、Ge,¹⁸⁷Re为内标校正Tl,实现了电感耦合等离子体质谱法对铅矿石中痕量稀散元素Ga、In、Tl、Cd、Ge的测定。实验表明,采用标准(STD)模式测定,Ga、Tl、Cd的背景等效浓度比动能歧视(KED)模式高出一个数量级,而In、Ge的背景等效浓度和KED接近,因此确定采用KED模式测定Ga、Tl、Cd,采用STD模式测定In、Ge;对KED模式下He气流速进行了优化,确定He气流速为5.8mL/min。方法线性方程的相关系数均不小于0.9992,Ga、In、Tl、Cd、Ge的方法检出限分别为0.0520、0.0392、0.0196、0.0212、0.0437μg/g。采用实验方法测定铅矿石实际样品中Ga、In、Tl、Cd、Ge,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~5.0%,加标回收率为86%~112%。将实验方法应用于铅矿石标准物质中这5个元素的测定,所得结果与认定值吻合。     

微波消解-ICP-MS测定槟榔不同部位15种微量元素

采用微波消解处理槟榔样品,ICP-MS测定槟榔果皮、果肉及果核中的铁、铜、锌、锰等15种微量元素,并详细考察了样品消解及仪器的最佳测试条件。试验表明,该方法对槟榔样品中Fe、Cu、Zn、Mn、Cr、Co、Ni、V、Mo、Cd、As、Pb、Al、Se和Tl的检出限分别为0.086,0.071,0.125,0.204,0.141,0.074,0.079,0.088,0.026,0.019,0.041,0.092,0.242,0.119和0.038 ng·m L~(-1),各元素测试相对标准偏差(RSD,n=6)介于1.3%~6.1%,对样品进行3个浓度梯度的加标回收试验,回收率在89.1%~126.4%之间,表明该方法准确度、精密度均较好。从检测结果来看,Fe、Cu、Zn、Mn和As等元素在果皮中含量最高,Cr、Co、Ni和Se等元素在果肉中含量最高,Cd和Tl则主要聚集于果核。试验为槟榔各部位的营养价值及有害元素分析提供了一定的参考依据,具有积极意义。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海洋沉积物中铝铁锰钛

准确测定海洋沉积物中Al、Fe、Mn、Ti,对寻找金属矿产资源有着重要意义,因此有必要建立一种快速、低成本的分析方法.样品加入1.0 g NaOH,选择镍坩埚在700℃下熔融15min,用5％HNO3溶解后,加入25 μg Cd内标克服仪器漂移带来的影响,选择各元素的分析谱线为Al 396.152 nm、Fe 238....     

电感耦合-等离子体质谱法和石墨炉-原子吸收光谱法分析地球化学样品中的金结果及不确定度对比

采用电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法分别测定地球化学样品中的金含量。从测试过程的随机效应、标准曲线拟合、标准溶液、定容体积、称样质量、样品前处理等过程引入的不确定度作了系统分析,建立了结果不确定度评估数学模型,探讨了其测定结果不确定度,并对评估结果进行比较。通过对GAu-11标准物质进行分析,ICP-MS法和GF-AAS法相对标准合成不确定度分别为0.0439、0.0508;扩展不确定度分别为0.9780、1.10(k=2),结果证明ICP-MS法测得金结果的可靠性略优于GF-AAS法。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钼镉钨铀锡

在样品中依次加入HNO_3、HF、HClO_4、H_2SO_4,在电炉上于160℃加热1h,后升至240℃加热至白烟冒尽,180℃下再加入HNO_3复溶,以普通(STD)模式测定Cd,以动能歧视(KED)模式测定Mo、W、U、Sn,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中Mo、Cd、W、U、Sn的方法。通过选用合适的同位素、测定模式和校正公式克服了质谱干扰;以10ng/mL~(187)Re和~(103)Rh为混合内标进行校正消除了基体效应和仪器信号的漂移。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,Mo、Cd、W、U、Sn检出限分别为0.068 9、0.002 0、0.092 6、0.123、0.089 6μg/g。按照实验方法对地球化学实际样品中Mo、Cd、W、U、Sn进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~4.8%,回收率在91%~114%之间。将实验方法应用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质中这5种元素的测定,结果与认定值相符。