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样品采用过氧化钠在650 ℃熔融20 min,经盐酸酸化后,选取Si 251.612 nm、Al 237.312 nm、Fe 259.837 nm、V 292.402 nm、P 213.618 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、铁、钒和磷,从而建立了含碳质钒矿石中硅、铝、铁、钒、磷的测定方法。结果表明,不单独进行灼烧除碳而采用直接碱熔的方法处理样品,对此类型样品各元素测定结果没有影响;当样品称样量为0.2 g时,加入2 g过氧化钠可以使样品熔解完全;而硅需在样品处理后24 h内测定,以免导致结果偏低。各元素质量分数在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.999 9;方法中各元素的检出限为18~117 mg/kg。实验方法用于测定两个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在1.0%~5.4%之间。按照实验方法测定7个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷,结果与采用其他方法的测定结果相吻合。 相似文献
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标准物质的研制对候选物的适应性、代表性、易复制性及候选物基体应和使用的要求相一致或尽可能接近等都有具体要求。通过对湖北、湖南、贵州3省5个黑色岩系(石煤)钒矿区矿石标本的岩矿鉴定,综合测试样品的X衍射测定、X荧光光谱测定、钒的价态测定、钒的物相测定等以及对比研究,查明了黑色岩系(石煤)钒矿的结构和构造特征、矿物组分和矿床共性,为黑色岩系(石煤)钒矿标准物质研制候选物矿床的选定提供了依据。最终确定了4处黑色岩系(石煤)钒矿标准物质候选物矿床,并分别从选定矿床的多个剖面采集了不同类型的矿石,按照一个矿区制备一个样品的原则,开展了对该系列标准物质的采集与制备。 相似文献
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利用X射线荧光光谱仪(XRF)结合粉末压片法来测定铋矿石中铋及主量组分。通过向样品中加入稀释剂硼酸来减小基体效应,并加入氧化镧来保持样品总质量吸收系数稳定。实验选取0.5g样品、0.5g氧化镧和2.5g硼酸混合均匀作为待测样品。为了解决铋矿石标准样品缺乏的问题,将钨铋矿石成分分析标准物质GBW07284与水系沉积物成分分析标准物质GBW07317以不同质量比例(1∶1,1∶2,1∶3,1∶5)混合配制成铋元素含量具有一定梯度的校准样品。样品的混合均匀性实验表明各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.26%~4.0%之间。方法中各元素的检出限为0.004%~0.95%。通过对GBW07241的验证,测定值均在误差范围内,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在4%以下。通过对多个样品的分析比对,实验方法的分析结果与常规化学测定值基本一致,符合地质样品分析规范要求。 相似文献
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