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华阳川铀铌铅多金属矿石中的金属离子被硅晶核包裹,不易浸出,且铌元素易水解沉淀,这些均给测定样品中铌带来了难题。实验采用氢氟酸、硝酸、酒石酸混酸体系以微波消解法处理样品,以Nb 309.418 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定华阳川铀铌铅多金属矿石中铌的方法。确定微波消解的程序为:0~30 min从室温达到180 ℃,30~60 min从180 ℃到200 ℃,60~90 min鼓风降温。实验表明:铌的质量浓度在0.10~2.00 μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.999 946,方法检出限为0.002%。因样品中主成分二氧化硅绝大部分在样品制备时已和氢氟酸反应生成四氟化硅逸出,而样品溶液中其他共存元素的质量浓度均不大于80 μg/mL,故基体效应可忽略。采用实验方法测定铌质量分数为0.030 2%~0.189%的华阳川多金属矿石样品,6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~3.9%。考虑到铌钽元素通常伴生,元素性质十分相近,且矿性高度相似,所以实验采用有铌认定值的钽矿石标准物质为测定对象,按照实验方法进行测定,测得结果与认定值基本一致。采用国家标准方法GB/T 17415.2—2010和实验方法进行方法对照,结果表明,二者对华阳川多金属矿石样品中铌的测定结果基本一致。 相似文献
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选择酒石酸-氢氟酸-硝酸体系并利用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨和钛,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛的方法。试验考察了消解体系及用量,优化了微波消解程序。结果表明,钨和钛的质量浓度分别为0.05~5mg/L和0.01~10mg/L与其相应的发射强度呈线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.002%、0.0002%。废脱硝催化剂中铁、铝、钙、镁、钒和钼等元素对钨和钛的测定无影响。方法用于废脱硝催化剂样品中钨和钛的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,并与原子吸收光谱法(AAS)测定值一致。 相似文献
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针对给排水设计中给水管道、排水管道、地漏水封、水表位置设置消防、立管敷设等方面存在的问题进行了分析,并提出了相应的建议,以指导实践,促进给排水设计水平的提升。 相似文献
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硝酸溶解二氧化铀芯块,采用TBP树脂连续分离Mn、Cr、Ni、Mo、Th五种元素,等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定Mn、Cr、Th,石墨炉原子吸收(GAAS)法测定Ni、Mo。结果表明:3mol/L硝酸介质中,U、Th被TBP树脂吸附,Mn、Cr、Ni、Mo 4种元素直接进入接收液(A),继续用6 mol/L盐酸平衡柱子,弃去8mL死体积后,此时Th淋洗进入接收液(B)。接收液为高酸基体,元素浓度低,故将接收液蒸至近干,稀酸溶解测定。采用标准物质(GBW04242)对该方法进行验证,测定值均在标准值的置信区间内。 相似文献
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