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黑钨矿中铊会污染土壤和水源,开采之前需要对黑钨矿中的铊含量进行检测。采用过氧化钠熔融分解样品,用30 mL硝酸浸取分解产物,选择205Tl为测定同位素,以10 ng/mL铱为内标进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黑钨矿中铊的分析方法。对过氧化钠用量及熔融时间进行优化,结果发现,对于0.30 g样品,采用2.5 g过氧化钠于700 ℃熔融20 min后,样品中铊可被硝酸浸取完全。在优化的实验条件下,校准曲线相关系数为0.999 9,线性范围为0.05~10 ng/mL,方法检出限为0.03 μg/g,定量限为0.099 μg/g。按照实验方法对黑钨矿样品中铊进行测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=11)小于3%。将实验方法应用于钨矿石成分分析标准物质中铊的测定,结果与认定值的相对误差小于5%。先用酸消解法处理黑钨矿样品,所得不溶物继续用过氧化钠熔融处理,合并两次分解所得溶液后用火焰原子吸收光谱法进行测定,结果与实验方法保持一致。 相似文献
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建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定铝镁锰钪锆合金导线中的镁锰钪锆含量的方法。采用30 mL盐酸(1+1)加1滴氢氟酸快速消解铝钪锆镁锰合金样品,通过铝基体匹配法消除基体的干扰,通过共存元素干扰试验确定了各元素测定谱线。方法中各元素校准曲线回归方程的线性相关系数均大于0.999 5,测得各元素的方法检出限为0.000 17%~0.000 55%,测定下限为0.001 7%~0.005 5%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~4.72%,通过加标回收试验测得各元素的回收率为98.33%~102.86%,能满足科研和生产快速检测的需求。 相似文献
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