含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物测定方法

实验建立了含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物的测定方法,采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法分别测定总氰化合物含量高、低的样品。通过条件实验优化了前处理方式、称样量和干扰去除方法。该方法测定结果的相对标准偏差为0.43%～1.33%,加入标准物质回收率为91.5%～101.5%,精密度和准确度良好,符合测定要求。     

含硫化物、硫氰酸盐水质中总氰化合物测定方法的研究

研究建立了含硫化物、硫氰酸盐水质中总氰化合物的测定方法,选择EDTA-二钠和磷酸作为预蒸馏试剂,硝酸银作为掩蔽剂,结合二次蒸馏去除干扰,馏出液采用氢氧化钠溶液进行吸收;对于吸收液中总氰化合物含量较高的样品采用硝酸银滴定法测定,含量较低的样品采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定。该方法测定结果的相对标准偏差为0. 19%～5. 21%,加入标准物质回收率为92. 7%～99. 9%,准确度和精密度良好,且具有操作简单、快速、成本低等优点,适合大批量样品的测定。     

杂质元素对火试金重量法测定粗金中金量影响的探讨

研究了杂质元素对火试金重量法测定粗金中金量的影响,并通过一系列实验分别确定了粗金中铜、铁、锌、镍、铂、钯、硒、碲、锑、铋、钛、钨12种杂质元素适用于该方法的上限量值,及杂质元素超上限量值时所采取的措施,保证了方法的适用性,对指导黄金冶炼企业准确测定粗金中金量具有重要的意义。     

火焰原子吸收光谱法测定熔渣和灰皿二次样品中的银

现行采用火试金方法检测矿产品中银含量的标准中,大多通过回收熔渣或熔渣和灰皿进行二次试金,从而修正银的检测结果。通过火焰原子吸收光谱法测定熔渣和灰皿制备而成的二次样品中的银含量,对一次试金的银结果进行修正。对实验的各项条件进行了探究,在最优条件下,Ag的加标回收率为99.63%～100.45%,检测范围参照金矿石化学分析方法第2部分：银量的测定^[14],为(2.0～1000.0)μg/g。将不同性质的矿产品经本方法修正后的结果与现行标准方法进行了比对,均得到了精密度和准确度良好的检测值,证实了该方法的适用性和可靠性,对火试金方法测定矿产品中的银提供了新的补正思路。     

火试金法测定银量校正——全流程回收率法

火试金法测定银量过程中会有少量银损失，研究通过纯银在熔融和灰吹过程中的损失值来确定火试金法中银量的校正系数，即纯银回收率，对银量测定结果进行校正。实验分别考察了金银质量比、杂质元素、纯银灰吹损失等条件，排除了可能影响测定结果的因素。为验证方法的适用性，采用3种不同性质样品进行方法的精密度和准确度实验。结果表明，经本方法校正后，可以获得准确可靠的检测结果。     

杂质元素对火试金重量法测定粗金中银量的影响

实验考察了粗金中含有的10种杂质元素对火试金重量法测定银量的影响。结果表明:试料中的铜、铁、镍、锌、铂、钯、硒、碲、锑、铋质量分数分别不高于20%、10%、5%、5%、0.2%、0.5%、5%、2%、2%、2%时,该方法测定结果的准确度和精密度符合要求;杂质元素含量超过上限量值时,可通过减少称样量及增加铅箔用量等措施提高方法的适用性。该研究为黄金冶炼企业粗金产品的质量控制、贸易计价等提供技术参考。