电感耦合等离子体发射光谱法测定银侧吹炉烟灰中的铋

银侧吹炉烟灰样品结构较为复杂,硝酸-酒石酸溶解样品-EDTA滴定测定其中的铋时,样品消解不完全,终点不稳定,测定结果偏低。为了准确测定银侧吹炉烟灰中的铋,试验建立了硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解银侧吹炉烟灰,选择Bi190.234 nm为分析线,使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定银侧吹炉烟灰的铋的方法。试验讨论了溶样方法的选择,介质及加入量的选择,共存元素干扰情况对铋测定结果的影响。结果表明:采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解样品能使样品消解完全,加入25mL王水后进行测定结果稳定,共存元素对铋测定结果无影响。铋在0~15μg/mL的校正曲线关系良好,相关系数为0.999998,方法检出限为0.017μg/mL。取不同银侧吹炉烟灰样品进行精密度考察,铋测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.19%~0.58%之间,加标回收率在99.49%~100.25%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗铋中铅银碲

为指导精铋的生产,需要快速测定粗铋中铅、银、碲的含量,试验采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪直接测定粗铋中的铅、银、碲。粗铋样品通过硝酸消解,在10%硝酸介质中进行标准基体匹配,选择合适谱线进行测定,与原子吸收光谱相比,ICP-AES法测定粗铋中铅、银、碲具有操作简单实用,流程短,干扰小的特点,可以获得较好的精密度和准确度,同时还有检出限低、回收率好、相对标准偏差小、测定范围广的特点。     

氯氧铋渣制备高纯海绵铋的研究

研究了盐酸浓度、液固比、溶解时间对氯氧铋渣溶解的影响,以及盐酸浓度、铁粉加入量、反应时间、反应温度对铁粉还原铋离子制备海绵铋的影响。实验得出氯氧铋渣溶解最佳条件为: 盐酸浓度5 mol/L、液固比2∶1、溶解时间10 min;铁粉还原铋离子制备海绵铋最佳条件为: 盐酸浓度2 mol/L、铁粉加入量为1.2倍理论量、反应时间20 min、反应温度为常温,此时海绵铋铋含量为95.52%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定铜浸出渣中的锡

铜浸出渣含有较高含量的铜,碘量法测定锡时,铜离子干扰滴定结果的判定,影响结果的准确性。为了准确测定铜浸出渣中的锡,试验建立了采用过氧化钠消解铜浸出渣,选择Sn 189.925 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜浸出渣中的锡的方法。试验讨论了过氧化钠的影响,熔样的最佳温度,熔样时间,酸化介质及介质加入量,铜及其它共存元素干扰情况对锡测定结果的影响。结果表明:基体匹配可以消除钠盐背景干扰,最佳熔融温度为700℃;熔样时间为12 min;样品经50 mL热水提取后,加入35 mL盐酸进行酸化处理,铜及其它共存元素对锡测定结果无影响。锡在1～15μg/mL的校正曲线关系良好,相关系数为0.999 998,方法检出限为0.026μg/mL。取不同铜浸出渣样品进行精密度考察,锡测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.38%～1.03%之间,加标回收率在99.42%～100.15%之间。