Hydrothermal synthesis,crystal structure and properties of inorganic-organic hybrid materials based on diphosphopentamolybdate

The compound of diphosphopentamolybdate { [Cu（en）（Hen）]2[P2Mo5O23] }·3H2O [en=ethylenediamine] had been obtained from the hydrothermal method and characterized by single crystal X-ray diffraction, elemental analysis, FT-IR, and thermogravimetric analysis The structure consist of [P2Mo5O23]^6- clusters anions, complex [Cu（en）（Hen）]^3＋ cations and crystallization water molecules, which are held together to a two-dimensional framework The most interesting feature of the compound is that two nitrogen atoms are both coordinated with Cu（ Ⅱ ） in one ethylenediamine molecule, for the other ethylenediamine molecule, only one nitrogen atom is towards Cu（ Ⅱ） and the other nitrogen atom is protonated and formed Hen^＋.     

双（9—钨锗）杂多配合物的合成、表征及性质

合成了双（9-钨锗）过渡金属杂多配合物：K12H6[M（GeW9O34)2].mH2O[M=Ni^2 ,Zn^2 ,Cu^2 ,Fe^2 ,Mn^2 ],通过元素分析,红外,紫外,极谱,循环伏安及热分析等手段进行了表征,结果表明,所合成配合物具有Keggin结构,与GeW12相比,所合成配合物热稳定性降低,氧化能力增强。     

线性滴定法测定六氟磷酸锂电解液中游离酸

六氟磷酸锂(LiPF₆)电解液中的游离酸含量是影响锂离子电池性能的一项重要指标,需要及时对其含量进行测定。因LiPF₆电解液热稳定性差,在常温下水解,实验提出了在低温条件下,采用等量加入的线性滴定法测定LiPF₆电解液中游离酸含量的方法。以氢氟酸-碳酸酯溶液为试验对象,测定出氢氟酸在0 ℃时的形成常数,作为后续计算的依据;控制测定温度在0 ℃左右,将0.50 mol/L KCl水溶液与LiPF₆电解液样品按体积比1∶1混合得到测试液,以0.010 mol/L NaOH标准滴定溶液进行滴定,至pH 7.0为终点;通过Johansson函数式计算并做图,进而得到滴定终点,再求得电解液中游离酸含量。探讨了常用添加剂和LiPF₆电解液中的碳酸酯有机溶剂对测定的影响,结果表明,这两者对测定结果的影响可忽略。将实验方法用于实际样品分析,测定结果与电位滴定法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.35%~1.1%之间,加标回收率在99.6%~101%之间。     

（dienH3）2P2Mo5O23的非等温热解动力学研究

采用非等温TG-DSC技术,在5.0、10.0、15.0和20.0 K·min-1不同线性升温条件下,研究了钼磷超分子化合物(dienH3)2P2Mo5O23的热解动力学;并用微分法和积分法相结合的方法,推断了其热解过程的最可能机理函数.结果表明,该分解过程分为两个阶段分解第一阶段活化能随转化率的增加而下降,分解第二阶段活化能随分解率的增加而增大.分解过程的最可能机理为随机成核和随后生长机理,动力学方程符合Avrami-Erofeev方程(n=3/4),其表观活化能为162.79 kJ·mol-1,指前因子为1.7×1014 s-1.     

一维链状化合物｛(C2H10N2)[Mo3O10]｝n的水热合成、晶体结构与表征

在水热条件下合成了一维链状结构多金属氧酸盐化合物{(C2H10N2)[Mo3O10]}n,并用IR、TG-DSC和单晶X-ray衍射等手段进行了表征。结果表明,化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.808 40(2)nm,b=1.446 50(3)nm,c=0.891 50(2)nm,α=90°,β=98.140(2)°,γ=90°,V=1.031 97(4)nm3,Z=4,Dc=3.282g/cm3,R1=0.027 9,wR2=0.072 9。化合物分子结构单元由一个质子化乙二胺和一个[Mo3O210-]阴离子构成。[Mo3O210-]中相邻的MoO6八面体相互作用形成一维无限链状结构,毗邻的单链相互缠绕形成双链结构。热性质研究表明,标题化合物热稳定性较好,在290℃才开始有热失重的发生。同时,又将该化合物修饰到电极上,研究了其电化学行为。     

[Cu(C12H8N2)(H2O)2]SO4水热合成及晶体结构表征

以CuSO4·5H2 O ,Na2 MoO4·2H2 O ,phen ,H3 PO4为原料,用中温水热合成技术制得了一种新型一维链状配合物[Cu(phen) (H2 O) 2 ]SO4,并通过元素分析,红外线和X射线单晶衍射法进行了结构表征。晶体属于单斜晶系,空间群为C2 /c ,a =1.4 85 3(3)nm ,b =1.3811(3)nm ,c =0 .70 10 (14 )nm ,β=10 8.6 5 0°,V =1.36 2 5 (15 )nm3 ,Dc =1.832g/cm3 ,R1=0 .0 2 90 ,wR2 =0 .0 86 2 ,F(0 0 0 ) =76 4 ,Z =4。X射线单晶衍射和IR光谱结果表明,在固态条件下配阳离子与SO42 -之间存在氢键作用,Cu2 与2个氮原子和2个氧原子配位。另外还进行了热性质研究,并对配合物的热分解进行了讨论     

多金属氧酸盐[(CH3)2NH2]3[PMo12O40]的原位合成、晶体结构与表征

室温条件下,H3PMo12O40·xH2O和水杨醛缩氨基硫脲在95％乙醇溶液中进行原位反应,得到一维链状化合物[C2H8N]3[PMo12O40],对其进行元素分析、ICP、IR、TG-DSC和单晶X射线衍射表征.结果表明,化合物属于菱形晶系,R-3m空间群,晶胞参数:a=1.65225(8)nm,b=1.65225(8)nm,c=2.51669(14)nm,α=90°,β=90(10)°,γ=120°,V=5.9499(5)nm3,Z=6,Dc=3.283g/cm3,R1=0.0297,ωR2=0.0725.化合物分子结构单元由1个[PMo12O40]3-阴离子和3个[(CH3)2NH2]+阳离子构成.化合物分子通过氢键形成二维超分子体系.电化学研究表明,化合物存在两步氧化还原过程.     

超声辅助提取―HPLC法测定魔芋中神经酰胺类化合物

研究魔芋中神经酰胺类物质提取的最佳工艺条件、确定其分离纯化方法。样品经超声辅助提取、石油醚萃取、硅胶柱层析后,采用高效液相检测法测定魔芋中神经酰胺类化合物的含量。正交实验显示,最佳提取工艺条件为:乙醇浓度65%、料液比1:4、提取时间25min、温度70℃,影响魔芋中神经酰胺提取率的先后次序为:乙醇体积分数>料液比>提取温度>提取时间。高效液相检测法测得魔芋中神经酰胺的含量为0.047%(g/g)。     

魔芋中神经酰胺类物质的提取工艺研究

以魔芋为原料,采用索氏提取法研究了魔芋粉中神经酰胺的提取工艺条件、分离纯化方法。考查了提取温度、料液比、乙醇浓度和提取时间对神经酰胺提取物提取率的影响,并在单因素实验的基础上进行正交实验。结果:最佳提取工艺条件为温度92℃、料液比为1:5、乙醇的浓度为95%、时间为12h。     

微波提取荷叶多酚工艺研究

目的:研究利用微波辅助提取荷叶中多酚类化合物的最佳条件.方法:考察微波作用时间、微波功率、料液比及乙醇体积分数等因素对荷叶多酚提取率的影响,并在单因素实验的基础上进行正交实验.结果:最佳工艺条件为乙醇体积分数20%、微波作用时间150 s、料液比为1:60、微波功率为300 W.